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主题：有关热电S4使用问题

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rhizobium
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发表于：2004/11/14 22:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我单位最近买了一台热电的S4，最近做了几批样品（石墨炉厕铅、镉、铜）后有一些疑问和体会，想和同类或相近仪器的用户交流交流！我的电子邮件：rhizobium@sohu.com。
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2004/11/15 8:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有什么问题发上来啊，大家共同探讨啊
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zhaoxingzhi
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2004/11/15 10:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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rhizobium
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2004/11/15 11:28:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那俺就不客气了，请各位大虾提出宝贵意见！
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rhizobium
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2004/11/15 11:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在测定蘑菇中的铅含量时，结果平行之间的差别很大（单位为ppb）：40.0，110，157，93.0，40.1；
顺便说一下，我是用高压消解罐进行样品消化的：消化条件是：1.0克干样品粉末，加23.0mL硝酸，5.0mL双氧水，130度3小时，消化后微微有少许沉淀，用10%硝酸转移定容至25mL。

上机测定时的测定条件为系统默认推荐的条件，没有使用基体改进剂，我的机子是热电的S4。
请高手支招！

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公子卓
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2004/11/15 13:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题很多，你说得也不够详细。
不过你的酸浓度太高了，这样石墨管没几次用哦！
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tzl75
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2004/11/15 14:07:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说你的系统默认推荐的条件
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cnxnq11
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2004/11/15 15:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不平行不是处理的问题，应该是机子系统问题，灯是新的吗？
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tzl75
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2004/11/15 17:51:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，应该好好检查仪器是否有问题
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aoc99
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2004/11/16 11:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的就是S4，我建议你使用一下仪器参数优化，找到样品适用的参数，仪器推荐的参数并不可靠，如火焰，燃烧器高度需要自己调节的，燃气流量可以设为0.9；石墨炉中，干燥需要120度，后面的灰化温度仪器给出的是最高温度，原子化温度仪器给你的是最低温度，不可以照搬，软件里面的cookbook建议你要好好看看，至于石墨管使用等等问题就不多说了，一般来讲温度调节后这次做好了，下一次作不好多半是进样的问题，还有你的酸浓度太高了，作石墨炉建议加0.5％的硝酸，不加信号低，加多了石墨管受不了，作火焰酸度可以高一点。这些问题解决了，不平行可能是前处理的问题，因为你没有消化完全。不完全消化的平行性比完全消化要差一点的，建议你用Cu作参照，如果Cu做好的（平行性和回收率），其他元素作不好，那么是分析过程和仪器调节的问题；如果Cu没有做好，那么你的分析方法就错了，因为Cu最好作，干扰和污染也比较少
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rhizobium
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2004/11/19 15:36:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，今天出差刚回来，多谢各位！
特别说明一下，我上次说的消化条件有问题，硝酸用量不是23.0mL，而是3mL。即：1.0克干样品粉末，加3.0mL硝酸，5.0mL双氧水，130度3小时，消化后微微有少许沉淀，用10%硝酸转移定容至25mL。
我也觉得可能是消解问题，但我又重复并改变了消解条件，好象每次都有少许沉淀，是不是有问题呢？
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