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主题：【已应助】HPLC-MS分析，样品杂质无法电离

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ben31415926
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发表于：2012/08/30 11:18:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前正在国外实验室分析我们的一个样品，在主峰前有两个杂质，实验室在分析的时候告知我们这两个杂质无法电离（已试过多种方法），因此无法进一步进行定性分析得到这两个杂质的结构。无法电离这种情况我们和实验室都很少见到，况且我们的样品在其他的实验室也分析过，没有出现过这种情况。实验室表示是不是我们这次提供的样品杂质情况发生了变化，但我们表示强烈怀疑。各位大侠有没有一些看法，造成这种情况的原因基本上都有哪些呢？真的是由于一些杂质结构的原因吗？谢谢了。
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2012/8/30 15:16:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在使用的是什么离子源？尝试过更换离子源吗？
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zlbabomb
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2012/8/30 16:17:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这不是很简单的事么？如果你在自己这边做出来了，在外面没有做出来，然后如果跑出来的液相图(峰面积也一样)是一样的，那肯定就是他们的条件没选好咯
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2012/8/30 19:53:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到过难电离的化合物，换源ESI,APCI，各种流动相、离子对试剂都试了。信号极低。。。
建议可以考虑气质EI,NCI,PCI试试
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ben31415926
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2012/8/31 17:31:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的回复，目前用的是液质，实验室说他们已有的离子源都尝试过了，都无法电离。
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cpummm
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2012/9/5 16:52:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是一部分化合物在目前的液质离子源中确实无法电离 同意楼上的换气质的EI或者CI试一下
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2012/9/7 12:23:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ben31415926(ben31415926) 发表:
谢谢各位的回复，目前用的是液质，实验室说他们已有的离子源都尝试过了，都无法电离。

是什么东西？既然之前可以电离，为什么现在不行，没理由的。
液质的离子源不制造离子，离子本来就已经存在于溶液中了，换仪器应该不影响化合物电离本身。。
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