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主题：【已应助】求助 关于液相条件优化方面以及一些数据问题 谢谢

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wretkbss
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发表于：2015/06/01 14:47:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做激素的检测，目前是在运行单标逐一优化液相条件（质谱条件已经确定并且优化完毕），色谱柱：安捷伦C18柱

流动相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。
梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。
现在刚做完16个样品，只有一个的峰型不好，稍微有一点儿拖尾，但是又感觉像是没有分开（图1），
问题1：这个没有分开的怎么处理能好一些？（但是在质谱定量分析软件中，定量子离子不受影响，可是定性子离子就不好了，怎么办？有影响吗？ 图2）

问题2：16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间，有几个的保留时间都是14.3，怎样才能让他们再分开一些，也就是为了美观好看，另外我想让他们时间都往前提一下，十几分钟感觉太晚了，  希望提供一个参考的梯度。    谢谢

PS：我感觉柱子的问题不大，我是这么想的16个样品15个都没出现问题，单单这一个，柱子的影响因素不大。
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2015/6/1 14:48:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下  不要沉了  谢谢  帮忙解答一下
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hermes0
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2015/6/1 14:52:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后阶段95%降低 一点点试试看，你的附件没办法下载啊
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wretkbss
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2015/6/1 22:34:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hermes0(hermes0) 发表:
最后阶段95%降低 一点点试试看，你的附件没办法下载啊
我在上传一个  麻烦你帮忙再看看  知道一下  谢谢了
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ie4680180
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2015/6/2 8:56:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面六分钟可以不要嘛，后面回初始浓度后要保持长一点时间。呵呵
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cxq19871003
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2015/6/2 11:19:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wretkbss(v2970297) 发表:
本人做激素的检测，目前是在运行单标逐一优化液相条件（质谱条件已经确定并且优化完毕），色谱柱：安捷伦C18柱

流动相A：水（含有0.1%的甲酸），B：甲醇。
梯度：0-6min（35%B-40%B），6-12min（40%B-80%B），12-15min（80%B-95%B）,15-15.1min（95%B-35%B），15.1-19.1min（35%B保持4min）。
现在刚做完16个样品，只有一个的峰型不好，稍微有一点儿拖尾，但是又感觉像是没有分开（图1），
问题1：这个没有分开的怎么处理能好一些？（但是在质谱定量分析软件中，定量子离子不受影响，可是定性子离子就不好了，怎么办？有影响吗？ 图2）

问题2：16个样品的出峰时间都集中在12-15.1min之间，有几个的保留时间都是14.3，怎样才能让他们再分开一些，也就是为了美观好看，另外我想让他们时间都往前提一下，十几分钟感觉太晚了，  希望提供一个参考的梯度。    谢谢

PS：我感觉柱子的问题不大，我是这么想的16个样品15个都没出现问题，单单这一个，柱子的影响因素不大。

 
      激素的液质测定有相应的国标 GB/T 21981-2008  .因为激素的种类不同，所以液相条件也会有差异，见下图



详细情况见附件。
附件：
GBT 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱质谱法.pdf
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2015/6/2 11:20:02 Last edit by cxq19871003
hujiangtao
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2015/6/2 12:17:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间有点晚呀
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wretkbss
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2015/6/3 11:03:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩恩    不好意思  回复有点儿晚      出峰时间太晚了    而且前面没有出峰  主要集中在12到15min   
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wretkbss
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2015/6/3 11:06:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思  回复晚了点儿
前面6min  不要的话  不会对压力啊柱子什么的有影响吗？  我的意思是会不会变化幅度太快，如果没影响的话  我就把他去掉，  谢谢
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wretkbss
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2015/6/3 11:21:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:

 
      激素的液质测定有相应的国标 GB/T 21981-2008  .因为激素的种类不同，所以液相条件也会有差异，见下图



详细情况见附件。


恩恩  谢谢    我的 柱子是 安捷伦ZORBAX SB-18 5微米 2.1*150mm      昨天进了一个混标 一共21种物质  浓度是1ppm，可是他的总离子流色谱图一点儿都不好，瞬间哼个人都不好了  我上传图片  大家提供一下建议  分析一下  谢了
PS：单标的时候的峰每一个都很好，为什么混标就变成这样了？？？？？（对了  拖尾的那个峰已经解决了    我换了一个定性的子离子）
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2015/6/3 11:24:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
前面六分钟可以不要嘛，后面回初始浓度后要保持长一点时间。呵呵
前6min不要的话 ，你说的回初始浓度  就是95 降低到35的时候  时间长一些对吗？？  那多少时间比较合适呢  谢谢
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