主题:请教:土壤的消解方法

浏览0 回复25 电梯直达
huofeng
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原文由 zahqjw 发表:
偶在土壤中的测定遇到了很多的麻烦,现在要找问题,感觉主要还是消解的影响,上次做考核样品,用的是硝酸+高氯酸+氢氟酸+双氧水,采用微波消解(国产的那种),作出来平行样的结果都很好,回收率也挺满意的,但是结果却与真值相差很远,很是郁闷啊。想请教一下各位,土壤的消解方法,非常感谢!!!!





请问你称取多少质量的土壤,加入的各种酸体积是多少呢。消解步骤如何
qhdjyg
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用微波消解不用高氯酸和氢氟酸的好。土壤的样品处理我前几天刚刚做过,可以参照GB15618-1195 土壤环境质量标准一书中《土壤元素的近代分析方法》。
笑笑
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先谢谢你了!测定土壤中的铅、镉、锌、铜、镍、铬六种元素,称样量大约0.2g左右,消化主要用的酸:5ml硝酸+1ml高氯酸+2ml双氧水+3ml氢氟酸,消解程序:第一步,5MPa 3.0min;第二步,15MPa 5.0min。同时做了加标回收率,还算比较满意。步知道问题到底出在哪里?
笑笑
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还有,哪位用过土壤的国家标准方法,好像消化方法也很麻烦,最主要的是消化方法是针对某一种元素的,并且每种元素的消化所用的酸的类型和量也有不同。所以如果同时测定六种元素的话,不知道有没有一种比较好的折衷的消化方法?另外,我做的土壤中各元素的含量,除了镉需要用石墨炉做以为,其他元素用火焰就可以测出来。谢谢!!!
LiveBandit
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镉可以用火焰萃取来分析的,检出的要求限度还能够达到的.
agricola
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夜市
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原文由 weizai1980 发表:
加高氯酸时一定要注意安全,我们作微波消解一般不加,


同意,微波消解高氯酸慎用!!!!
似水流年
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我们也是主要做土壤的我们用的是电热板消解的,在做的过程中也碰到同样的问题,我问过工程师了好象主要是器皿消解过程带来的误差还有试剂等原因吧我们结果是偏高的,以后你确定了原因别忘了说一下
popc
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建议用电热板再做一次,只加硝酸,高氯酸,加三次硝酸,两次高氯酸
取样量小于0.1g
mxn
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称2克于比色管,加10毫升(硝酸,盐酸1+1),水域1.5-2小时,用蒸馏水定容50毫升。静置,直接上机。
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