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主题：【求助】PE 800测铅 加与不加基改 结果差别较大

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yaya86
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发表于：2012/09/04 13:17:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手，最近用PE800石墨炉测试肝素钠含铅量，不加基改灰化温度650，原子化1400 ，标线很好，测得样品三个平行样结果为0.265/0.267/0.267ug/g，结果很平，加基改（仪器推荐条件：10mg/ml 磷酸二氢铵+0.6mg/ml 硝酸镁 5ul）后，标线没问题（线性好只是相应的吸光度值变小了），样品浓度减小且不平分别为0.110 / 0.104 / 0.155 ug/g，这是为什么，我应该以哪个数据为准啊？
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greatyuanjun
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2012/9/4 14:42:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标准物质看看哪个准就用哪个.
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wfuse001
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2012/9/4 14:57:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准样品来测，哪个准确就以哪个数据为准。还有就是做加标回收，哪个的回收率好就用哪个的数据。
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2012/9/4 15:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加了基改后和不加基改时的升温程序一样吗？
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yaya86
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2012/9/4 16:28:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一样，加基改之后升温程序灰化温度850， 原子化1600
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用心飞
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2012/9/4 17:16:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转贴到PE版面吧。
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yang_qingwen
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2012/9/4 17:20:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
`
    PE推荐条件是加基改后灰化温度才能达到600度，楼主不加基改灰化温度已经650度，不知这么做的根据是什么？加基改后又提高到850度，比起这里几乎所有人的灰化温度都要高了很多啊！
    到底以哪个为准？前面一二楼已经说明白了，就是要以标准物质为准，同时也要看加标回收率。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/9/4 18:32:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的基改错了：应该为10mg/ml 磷酸二氢铵+0.06mg/ml 硝酸镁 5ul
另外转到PE版讨论
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2012/9/4 18:33:37 Last edit by ljhciq
用心飞
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2012/9/4 20:11:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不加基改的结果问题可能性大。还是把样品的图发上来才能准确判断。加基改灵敏度降低最多出现在Cd测定上。你测的是铅，我认为你的灰化温度可能高了。另外，不加基改，灰化温度650，竟然能出信号。我觉得你的酸介质可能不是盐酸。
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悠旸
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2012/9/4 21:27:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不加基改，用650度灰化灵敏度高不太正常啊，按说不加基改300度以上灰化损失就很明显了。
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ningmeng
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2012/9/5 0:12:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们PE800做铅用的900的1700 不过基改是硝酸钯
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