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主题：【求助】waters液相检测器基线漂移多少mV范围属于正常?

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gujingwei
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发表于：2012/09/05 14:19:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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目前公司有台waters的2487基线一直不稳定，（泵是waters的515）。附件是走的基线，请专家看一下这种现象属于正常范围吗？漂移范围在多少以内是正常的？应该怎么去解决基线飘的问题？

附件：
基线图谱.doc
推荐答案：三人行回复于2012/12/01
基线漂移原因
    ① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
    ②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
    ③流通池被污染或有气体
    ④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
    ⑤流动相配比不当或流速变化
    ⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
    ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
    ⑧样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
    ⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
    ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法
    ①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
    ②使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
    ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
    ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
    ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    ⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
    ⑨重新设定基线。使用新的流动相。
    ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。
补充答案：

有水有渝回复于2012/09/05

基线噪音一般要求小于0.05mV，基线漂移一般小于0.1mV/30min，如果是噪音问题要保证流动相洁净，灯能量稳定，色谱柱清洗干净无污染，如果是漂移那多平衡一会看看。

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2012/9/5 15:41:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线噪音一般要求小于0.05mV，基线漂移一般小于0.1mV/30min，如果是噪音问题要保证流动相洁净，灯能量稳定，色谱柱清洗干净无污染，如果是漂移那多平衡一会看看。
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2012/12/1 21:06:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图7、8属于正常；图1、4、6有轻微漂移，如果不影响峰面积的前提下是可以的；图2、3、5漂移比较大，这种情况是不能进样测定的。
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2012/12/1 21:09:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移原因
    ① 柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）
    ②流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）
    ③流通池被污染或有气体
    ④检测器出口阻塞。（高压造成流通池窗口破裂，产生噪音基线）
    ⑤流动相配比不当或流速变化
    ⑥柱平衡慢，特别是流动相发生变化时
    ⑦流动相污染、变质或由低品质溶剂配成
    ⑧样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。
    ⑨使用循环溶剂，不提倡。未调整检测器。
    ⑩检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法
    ①控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器
    ②使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用在线脱气或氦气脱气。
    ③用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用盐酸）
    ④取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。
    ⑤更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。
    ⑥用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。使用离子对试剂、缓冲盐更应注意平衡柱。
    ⑦检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂
    ⑧改变分析条件。使用保护柱，如有必要，在进样之间或在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。
    ⑨重新设定基线。使用新的流动相。
    ⑩将波长调整至最大吸收波长处。重选检测波长。
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