原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:所以我一直认为,对于重金属分析而言,加标回收的结果并不能绝对真实反映试验的可靠程度。在搞清楚样品测试液基体干扰情况的基础上,加标回收才有意义。
楼主的意见还是比较中肯的,大致赞同,但有一点得提下,对于某些缺乏对应标准物质的样品(就拿地矿样品举例吧),可能所选用的标准物质并不能反映样品的实际回收率(比如测定含硫酸钡铅矿中铅含量时,倘若事先不知样品中含硫酸钡,而选用传统酸溶手段的话,铅回收率偏低这一问题可能难以察觉,这种情况下多平行样的处理手法可能有助于发现问题)
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
大家好,这里想展开一下深层次讨论一下加标回收率的作用!!对于很多实验,我们都会做加标回收率,但是我们究竟能多少理解加标回收率的意义呢?这里想讨论一下。
做加标回收率的目的是什么?为什么要进行加标回收率的实验?加入的标是简单的标准溶液还是什么?回收率好能说明什么问题?
我先发表一下我自己的看法,我觉得加标回收率(对于重金属而言)一般是加入的是溶液离子标液,我认为这样的加标只能验证该分析方法对加入离子标液的影响,是否损失?或消解是否完全(若回收率不好,我们会想到是否样品消解不完全),但是这个应该不能验证该方法的准确度???
若回收率好能说明什么问题?我觉得只能说明整个实验对该加入的标准溶液没有引入污染或损失,从另一个层面可以说明该分析方法有一定的可行性。但是回收率好不能说明实验方法就是可行的,而且是准确,不能单单通过回收率说明,而且好的回收率背后可能还会存在一个很大的末知的系统效应,因而导致对回收率过于乐观。
因此,我觉得做重金属检测,做方法可行性研究以及方法的准确性评估的时候,有证标准样品才是最优手段且是唯一手段来证明该方法的可行性和准确性,回收率只是一个辅助角色。
问问大家平常都怎么做回收率实验的??谢谢
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
首先不能否认加标回收的功能,但是也要客观看待问题,做加标回收率必须购买国家标准成分分析物质,并且保证做样品的时候不能有污染,这样出来的加标回收率才有意思。
案例:曾经做国家质控,我加标回收率很好,国家标准成分分析物质也做的很好,可是样品还是失控了,所以加标回收和做标准成分分析物质是质控考核的双保险,外加一个保险就是必须多平行样品持续平行。否则即使前二者做的很好,也可能失控。
原文由 尘(fjh26) 发表:原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:你的理解完全错了。标准样品和标准溶液只是浓度不同吗?即便是水的标准物质都未必!原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:标准样品不是标准溶液。
我觉得楼主你不对,国家标准样品的基体是很干净的,而且也不做前处理,这个符合范围只能保证你标准曲线的好。
但是你要是做污染严重的废水呢?你能保证这个没有干扰吗?所以要做加标回收同样品全过程处理。
所以我认为加标比标样重要。
标准样品和标准溶液只是浓度不同而已
我的意思只是针对实验而言,标准样品与标准溶液的配置标准物质的确是有不一样的
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
首先不能否认加标回收的功能,但是也要客观看待问题,做加标回收率必须购买国家标准成分分析物质,并且保证做样品的时候不能有污染,这样出来的加标回收率才有意思。
案例:曾经做国家质控,我加标回收率很好,国家标准成分分析物质也做的很好,可是样品还是失控了,所以加标回收和做标准成分分析物质是质控考核的双保险,外加一个保险就是必须多平行样品持续平行。否则即使前二者做的很好,也可能失控。
这里顺带说一下,平行样品不平行,算出来的回收率会好吗??这样的回收率有意义吗??所以做加标回收的话,样品平行是前提。不过我就是想知道,如果我确实找不到国家标准样品的时候,我有什么办法来验证我方法的准确度呢???我如何知道是否存在是系统误差呢?比对是个很好的方法,但是如果比对的结果不一样,我有什么论据说明我的结果是正确的,他们的是错误的呢?
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:其实实验室间比对,不同测试方法互相确认,基体干扰的研究。这三个方面比加标、标准物质质控、平行测试等来的更保险一些。只不过前三个是比较麻烦的。原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
首先不能否认加标回收的功能,但是也要客观看待问题,做加标回收率必须购买国家标准成分分析物质,并且保证做样品的时候不能有污染,这样出来的加标回收率才有意思。
案例:曾经做国家质控,我加标回收率很好,国家标准成分分析物质也做的很好,可是样品还是失控了,所以加标回收和做标准成分分析物质是质控考核的双保险,外加一个保险就是必须多平行样品持续平行。否则即使前二者做的很好,也可能失控。
这里顺带说一下,平行样品不平行,算出来的回收率会好吗??这样的回收率有意义吗??所以做加标回收的话,样品平行是前提。不过我就是想知道,如果我确实找不到国家标准样品的时候,我有什么办法来验证我方法的准确度呢???我如何知道是否存在是系统误差呢?比对是个很好的方法,但是如果比对的结果不一样,我有什么论据说明我的结果是正确的,他们的是错误的呢?
只能自己配制标准溶液来验证,截至目前,相信没有任何一个人敢说自己的分析结果绝对准确吧??这个自信在前十年我有,现在我没有了,因为坎坷太多,已经没有了那份自信。