原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我给你讲一个案例:GC上的ecd检测器,检测农药农残的时候,有的菊酯农药的基质效应十分严重,一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程,一定是造成了菊酯农药的损失!所以,你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。
标准样品用来验证检验方法是否准确,它对结果负责;加标回收主要用来考察检测过程是否正确,它对全过程中的每一个步骤负责。
加标回收率好就可以认为没有基质效应,但不能说明消解的好坏。
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:其实实验室间比对,不同测试方法互相确认,基体干扰的研究。这三个方面比加标、标准物质质控、平行测试等来的更保险一些。只不过前三个是比较麻烦的。原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
首先不能否认加标回收的功能,但是也要客观看待问题,做加标回收率必须购买国家标准成分分析物质,并且保证做样品的时候不能有污染,这样出来的加标回收率才有意思。
案例:曾经做国家质控,我加标回收率很好,国家标准成分分析物质也做的很好,可是样品还是失控了,所以加标回收和做标准成分分析物质是质控考核的双保险,外加一个保险就是必须多平行样品持续平行。否则即使前二者做的很好,也可能失控。
这里顺带说一下,平行样品不平行,算出来的回收率会好吗??这样的回收率有意义吗??所以做加标回收的话,样品平行是前提。不过我就是想知道,如果我确实找不到国家标准样品的时候,我有什么办法来验证我方法的准确度呢???我如何知道是否存在是系统误差呢?比对是个很好的方法,但是如果比对的结果不一样,我有什么论据说明我的结果是正确的,他们的是错误的呢?
只能自己配制标准溶液来验证,截至目前,相信没有任何一个人敢说自己的分析结果绝对准确吧??这个自信在前十年我有,现在我没有了,因为坎坷太多,已经没有了那份自信。
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我给你讲一个案例:GC上的ecd检测器,检测农药农残的时候,有的菊酯农药的基质效应十分严重,一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程,一定是造成了菊酯农药的损失!所以,你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。
标准样品用来验证检验方法是否准确,它对结果负责;加标回收主要用来考察检测过程是否正确,它对全过程中的每一个步骤负责。
加标回收率好就可以认为没有基质效应,但不能说明消解的好坏。
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我给你讲一个案例:GC上的ecd检测器,检测农药农残的时候,有的菊酯农药的基质效应十分严重,一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程,一定是造成了菊酯农药的损失!所以,你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。
标准样品用来验证检验方法是否准确,它对结果负责;加标回收主要用来考察检测过程是否正确,它对全过程中的每一个步骤负责。
加标回收率好就可以认为没有基质效应,但不能说明消解的好坏。
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:外标法定量的回收率是99%,但标准加入法定量的回收率只有不到70%。也就是说在没有研究清楚基质效应的前提下,外标法定量的回收率掩盖了试验过程中某个环节有问题的情况。所以我说在清楚基质效应的基础上,加标回收才有意义。原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我给你讲一个案例:GC上的ecd检测器,检测农药农残的时候,有的菊酯农药的基质效应十分严重,一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程,一定是造成了菊酯农药的损失!所以,你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。
标准样品用来验证检验方法是否准确,它对结果负责;加标回收主要用来考察检测过程是否正确,它对全过程中的每一个步骤负责。
加标回收率好就可以认为没有基质效应,但不能说明消解的好坏。
既然有基质效应,如何又能将已加入到含有基质的样液中的标物几乎是100%的回收?我们都知道做标曲时,标液中是没有基质效应的。
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:你的理解完全错了。标准样品和标准溶液只是浓度不同吗?即便是水的标准物质都未必!原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 尘(fjh26) 发表:标准样品不是标准溶液。
我觉得楼主你不对,国家标准样品的基体是很干净的,而且也不做前处理,这个符合范围只能保证你标准曲线的好。
但是你要是做污染严重的废水呢?你能保证这个没有干扰吗?所以要做加标回收同样品全过程处理。
所以我认为加标比标样重要。
标准样品和标准溶液只是浓度不同而已
我的意思只是针对实验而言,标准样品与标准溶液的配置标准物质的确是有不一样的
看来你只是做水样品分析的,如果你加标的话,用标准溶液对于你的分析已经是基体匹配的了,但是对于一些复杂样品你根本很难知道结果的准确性。顺便提一下,光谱做水样分析是基础,其实就是只需要把原理和仪器结构摸索清楚了,做起来是相对容易的,而且准确性比较高。因为基体干扰很少,而且现在的仪器都是针对这个为基础开发的。
顺带说一下,国家标准品的水样有很多不一样的基体,别单纯以为是标准溶液,硬水和软水的镁含量就是不一样的,你用ICP测测就知道跟标准溶液是很大区别的,目的也是为了基体匹配,不过这些基体可以用一些原理去补偿,所以末必要做基体匹配
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:外标法定量的回收率是99%,但标准加入法定量的回收率只有不到70%。也就是说在没有研究清楚基质效应的前提下,外标法定量的回收率掩盖了试验过程中某个环节有问题的情况。所以我说在清楚基质效应的基础上,加标回收才有意义。原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我给你讲一个案例:GC上的ecd检测器,检测农药农残的时候,有的菊酯农药的基质效应十分严重,一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程,一定是造成了菊酯农药的损失!所以,你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。
标准样品用来验证检验方法是否准确,它对结果负责;加标回收主要用来考察检测过程是否正确,它对全过程中的每一个步骤负责。
加标回收率好就可以认为没有基质效应,但不能说明消解的好坏。
既然有基质效应,如何又能将已加入到含有基质的样液中的标物几乎是100%的回收?我们都知道做标曲时,标液中是没有基质效应的。
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:外标法与标准加入法是两种不同的定量方法。做加标回收用的是一般是外标法。原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:外标法定量的回收率是99%,但标准加入法定量的回收率只有不到70%。也就是说在没有研究清楚基质效应的前提下,外标法定量的回收率掩盖了试验过程中某个环节有问题的情况。所以我说在清楚基质效应的基础上,加标回收才有意义。原文由 用心飞(shufengliu) 发表:原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我给你讲一个案例:GC上的ecd检测器,检测农药农残的时候,有的菊酯农药的基质效应十分严重,一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程,一定是造成了菊酯农药的损失!所以,你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。
标准样品用来验证检验方法是否准确,它对结果负责;加标回收主要用来考察检测过程是否正确,它对全过程中的每一个步骤负责。
加标回收率好就可以认为没有基质效应,但不能说明消解的好坏。
既然有基质效应,如何又能将已加入到含有基质的样液中的标物几乎是100%的回收?我们都知道做标曲时,标液中是没有基质效应的。
"标准加入法定量的回收率只有不到70%"是想说明什么意思呢?没看明白。