主题：【讨论】你究竟真的理解加标回收率吗？还是真心不知道？

原文由尘(fjh26)发表:

原文由 用心飞(shufengliu) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:

原文由 用心飞(shufengliu) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:
我觉得楼主你不对，国家标准样品的基体是很干净的，而且也不做前处理，这个符合范围只能保证你标准曲线的好。
但是你要是做污染严重的废水呢？你能保证这个没有干扰吗？所以要做加标回收同样品全过程处理。
所以我认为加标比标样重要。

标准样品不是标准溶液。

标准样品和标准溶液只是浓度不同而已

你的理解完全错了。标准样品和标准溶液只是浓度不同吗？即便是水的标准物质都未必！

我的意思只是针对实验而言，标准样品与标准溶液的配置标准物质的确是有不一样的

原文由用心飞(shufengliu)发表:

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主的意见还是比较中肯的，大致赞同，但有一点得提下，对于某些缺乏对应标准物质的样品(就拿地矿样品举例吧)，可能所选用的标准物质并不能反映样品的实际回收率(比如测定含硫酸钡铅矿中铅含量时，倘若事先不知样品中含硫酸钡，而选用传统酸溶手段的话，铅回收率偏低这一问题可能难以察觉，这种情况下多平行样的处理手法可能有助于发现问题)

所以我一直认为，对于重金属分析而言，加标回收的结果并不能绝对真实反映试验的可靠程度。在搞清楚样品测试液基体干扰情况的基础上，加标回收才有意义。

原文由yang_qingwen(yang_qingwen)发表:标准样品用来验证检验方法是否准确，它对结果负责；加标回收主要用来考察检测过程是否正确，它对全过程中的每一个步骤负责。

  加标回收率好就可以认为没有基质效应，但不能说明消解的好坏。

原文由马踏飞燕(langhuashang)发表:

原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
首先不能否认加标回收的功能，但是也要客观看待问题，做加标回收率必须购买国家标准成分分析物质，并且保证做样品的时候不能有污染，这样出来的加标回收率才有意思。

案例：曾经做国家质控，我加标回收率很好，国家标准成分分析物质也做的很好，可是样品还是失控了，所以加标回收和做标准成分分析物质是质控考核的双保险，外加一个保险就是必须多平行样品持续平行。否则即使前二者做的很好，也可能失控。

  这里顺带说一下，平行样品不平行，算出来的回收率会好吗？？这样的回收率有意义吗？？所以做加标回收的话，样品平行是前提。不过我就是想知道，如果我确实找不到国家标准样品的时候，我有什么办法来验证我方法的准确度呢？？？我如何知道是否存在是系统误差呢？比对是个很好的方法，但是如果比对的结果不一样，我有什么论据说明我的结果是正确的，他们的是错误的呢？

只能自己配制标准溶液来验证，截至目前，相信没有任何一个人敢说自己的分析结果绝对准确吧？？这个自信在前十年我有，现在我没有了，因为坎坷太多，已经没有了那份自信。

原文由用心飞(shufengliu)发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
首先不能否认加标回收的功能，但是也要客观看待问题，做加标回收率必须购买国家标准成分分析物质，并且保证做样品的时候不能有污染，这样出来的加标回收率才有意思。

案例：曾经做国家质控，我加标回收率很好，国家标准成分分析物质也做的很好，可是样品还是失控了，所以加标回收和做标准成分分析物质是质控考核的双保险，外加一个保险就是必须多平行样品持续平行。否则即使前二者做的很好，也可能失控。

  这里顺带说一下，平行样品不平行，算出来的回收率会好吗？？这样的回收率有意义吗？？所以做加标回收的话，样品平行是前提。不过我就是想知道，如果我确实找不到国家标准样品的时候，我有什么办法来验证我方法的准确度呢？？？我如何知道是否存在是系统误差呢？比对是个很好的方法，但是如果比对的结果不一样，我有什么论据说明我的结果是正确的，他们的是错误的呢？

只能自己配制标准溶液来验证，截至目前，相信没有任何一个人敢说自己的分析结果绝对准确吧？？这个自信在前十年我有，现在我没有了，因为坎坷太多，已经没有了那份自信。

其实实验室间比对，不同测试方法互相确认，基体干扰的研究。这三个方面比加标、标准物质质控、平行测试等来的更保险一些。只不过前三个是比较麻烦的。

原文由用心飞(shufengliu)发表:

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
标准样品用来验证检验方法是否准确，它对结果负责；加标回收主要用来考察检测过程是否正确，它对全过程中的每一个步骤负责。

  加标回收率好就可以认为没有基质效应，但不能说明消解的好坏。

我给你讲一个案例：GC上的ecd检测器，检测农药农残的时候，有的菊酯农药的基质效应十分严重，一般表现为1.5倍的偏高差异。我的加标回收率的结果最后是按照外标定量计算的。结果是99%。此种情况说明了我试验过程中的某个过程，一定是造成了菊酯农药的损失！所以，你说的对过程负责不对。更不能说明没有基质效应。

原文由依风1986(xurunjiao5339)发表:

原文由 用心飞(shufengliu) 发表:

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
回30楼： "标准加入法定量的回收率只有不到70%"是想说明标准加入法消除了基质效应还是仍然有基质效应？对于前述讨论的问题，想要说明一个什么样的因果关系？没看明白。
  另：如何解释在原子吸收中加标回收率几乎100%却仍有基质效应？这一点本人真心求教

标准加入法可以觉察到基质效应的存在，但并不能完全消除基质效应。而外标法定量觉察不到。

同意此观点，标准加入法不实用，特别我们测样品种类，材质多的时候就显的麻烦了