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主题：【求助】出峰刚开始正常，后来不正常

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wxs123456
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2012/9/12 10:34:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是样品本身问题，该柱是否与样品可能容易产生吸附问题造成的。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/9/12 11:05:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
檀香木果核醋(Sandalmysore Core) 2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇
考虑下前处理条件是否改变过。或者说是说有杂质带入，引起峰拖尾
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daisy3382
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2012/9/12 11:09:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
檀香木果核醋(Sandalmysore Core) 2-甲基-4-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯-1-基)-2-丁烯-1-醇
考虑下前处理条件是否改变过。或者说是说有杂质带入，引起峰拖尾
[/quo
标样刚开始分析的时候是好的呢，再分析就不行了，没有前处理哦，也没有杂质引入的
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daisy3382
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2012/9/12 11:11:25 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxs123456(wxs123456) 发表:
是否是样品本身问题，该柱是否与样品可能容易产生吸附问题造成的。

可是样品与柱容易吸附这个该如何解释呢？刚开始的时候分析正常的哇
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/9/12 11:14:34 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否说下你样品的保存方式（条件、密封瓶），怀疑可能样品被污染了。还有你说你再其他机子上试过，好的时候是否试过
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2012/9/12 11:53:41 Last edit by wangjianhua1102
daisy3382
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2012/9/12 12:04:13 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
能否说下你样品的保存方式（条件、密封瓶），怀疑可能样品被污染了。还有你说你再其他机子上试过，好的时候是否试过

就是常温密封保存啊，估计污染几率较小啊。我的意思是在别的仪器上分析，刚开始也是正常的，做几次后也拖尾了。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/9/12 12:20:19 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含有此样品的原料没有问题。降低进样量有没有这种现象。再就是用新的标样验证。
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daisy3382
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2012/9/12 13:56:44 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
含有此样品的原料没有问题。降低进样量有没有这种现象。再就是用新的标样验证。

含有此样品的原料在分析时，原料出峰没问题，样品出峰有问题；降低进样量没啥用，不是进样量太大引起的；用新的标样验证也没用啊
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ting1115a
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2012/9/13 11:32:29 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看主峰前面的峰也都拖尾了，应该还是样品成分变了，这么复杂的醇是不是在高温下产生反应了？
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ding1982y
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2012/9/13 15:34:40 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daisy3382(daisy3382) 发表:
不得不说，最近真烦，问题不断。。。
最近做一个样品，刚开始的时候出峰峰型，保留时间、重现性、分离度都很好啊，我还很高兴呢
可是，没两天，主峰拖尾严重，同时还伴随前伸现象，于是我找原因，找到后来发现，刚开始的时候做该样品都是好的，但是该样品做一段时间（两三天，每天也就四五个样）后就不行了，就拖尾（在其它几台仪器上试了的）。但是分析它的原料完全没问题，分析其他样品也没问题。也就是说柱子没坏啊，可是只要含该样品，就不行了。给一张图大家看看

不知道怎么回事，难道该物质对色谱柱要求很高？怎么办呢？愁。。。


个人觉得是堵了，导致分流不畅，建议以后做这个样品的时候加大尾吹，或者控制下进样量，做定量分析保证峰面积在合理范围内就没问题。尾吹有问题，你看看把！
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