食用油中邻苯二甲酸酯能力验证CNCA-12-A06

linasyau

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2012/9/12 13:36:39 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1g油，5mL乙腈萃取，回收特别好，几乎没有干扰。

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aikk

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2012/9/12 14:03:46 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 linasyau(linasyau) 发表:
1g油，5mL乙腈萃取，回收特别好，几乎没有干扰。

倒地，那我还辛苦过柱干嘛。你的标品溶剂是乙腈？

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aikk

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2012/9/12 14:15:06 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 linasyau(linasyau) 发表:
1g油，5mL乙腈萃取，回收特别好，几乎没有干扰。

你的标品用的是乙腈配制的？
呃，回收是一回事，从样品从提取出成分又是另一回事。回收只能考察加班后的操作及提取。

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nomad_wang

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2012/9/12 14:26:59 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aikk(aikk) 发表:
我不明白给个空白干嘛

空白是用来做加标回收率的

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cuihong1982

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2012/9/12 15:02:19 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家进群：149220607（邻苯二甲酸酯）。讨论一下啊。

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saralee

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2012/9/12 15:05:03 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hanlm(hanlm) 发表:
粗做了下，称0.5g，用正己烷定容到5ml，直接上机，空白没有，样品响应蛮好，基线没什么干扰，下午仔细加标做

用正己烷定容完就上机，不净化么？说的详细些，我用GPC回收率也不到50%，打算用内标做，不知道怎么样。
ps：样品给你的太少了，不够做的了都，不敢用了。

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hanlm

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2012/9/12 16:39:20 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 saralee(saralee) 发表:
原文由 hanlm(hanlm) 发表:
粗做了下，称0.5g，用正己烷定容到5ml，直接上机，空白没有，样品响应蛮好，基线没什么干扰，下午仔细加标做

用正己烷定容完就上机，不净化么？说的详细些，我用GPC回收率也不到50%，打算用内标做，不知道怎么样。
ps：样品给你的太少了，不够做的了都，不敢用了。

不用净化，以前做过油中邻苯，净化效果并不明显，反而增加了干扰，样品还好，给的足有5g，每次0.5g，够用了
空白做加标

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aikk

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2012/9/12 17:51:26 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 linasyau(linasyau) 发表:
原文由 aikk(aikk) 发表:
原文由 linasyau(linasyau) 发表:
1g油，5mL乙腈萃取，回收特别好，几乎没有干扰。

你的标品用的是乙腈配制的？
呃，回收是一回事，从样品从提取出成分又是另一回事。回收只能考察加班后的操作及提取。
ia

标准是乙腈配的，一以前也比较过正己烷和乙腈配的标准品，没什么差别。
加标用的标准品溶剂是正己烷，和油先混溶，再用乙腈萃，我觉得可以反应真正样品的提取情况。

这步我没做好。回收比样品低一半。打算换乙腈加标。乙腈和正己烷都能溶塑化剂，那么三者+基质油。会不会存在，乙腈和正己烷抢夺塑化剂？

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