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主题：【求助】亚硝酸盐氮加标实验（管网水）回收率偏低

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taotao112233

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发表于：2012/09/11 13:07:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据国标GB/T 5750.5-2006（10.1），管网水（余氯为0.30mg/L）亚硝酸盐氮加标实验时，显色不明显，加标值低。

水样加标方法：取亚氮标准使用溶液（0.10mg/L）5.00mL于50比色管中，用管网水定容至50mL。再按照方法加入试剂进行测定，显色不明显，回收率偏低，只有40%。而用纯水加标及水源水加标显色正常，回收率90%-105%（曲线线性好）。

望碰到过这种情况的同行指教！！！谢谢！！！

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2012/9/11 13:27:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要不是试试过一下C18

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今明后

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2012/9/11 16:24:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主怀疑余氯干扰了显示？可以把水样先曝气除去大部分氯再测看如何？但个人觉得楼主的标准是不是有点低？

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taotao112233

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2012/9/11 22:18:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今我下午做了一些实验:
1)取亚氮标准使用溶液（0.10mg/L）5.00mL于50比色管中，先加入1mL磺胺,再加入45mL水样,再加1mL乙二胺盐酸盐,比色正常;
2)去氯是加入了硫代硫酸钠,实验中出现了混浊,失败（改天去氯再试）。
本人怀疑有两方面的原因;
1.亚硝酸盐氮加标液与管网水中物质(估计是氯)先反应,再加磺胺后造成生成的重氮少,最后影响比色;但是我又有个疑问,如果要去氯的话,那国标GB/T 5750.5-2006(10.1)中为什么没有说要饮用水要进行去氯的预处理。

2.磺胺加入量不够(管网水中的物质与磺胺反应,造成磺胺的量减少,再与亚硝酸盐氮反应生成的重氮减少),最后影响比色;

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