实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041841今日发帖：86 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气体检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】工作场所氟化物检测遇到问题，求助

浏览0 回复7 电梯直达
chounu
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/09/12 10:37:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做工作场所氟化物测定，检测依据： GBZ/T 160.36－2004,在做曲线时遇到了问题；

标准中规定曲线按如下操作：

3.5.3 工作曲线的绘制：取8 只塑料烧杯，各放2张浸渍滤纸；分别加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0ml 氟标准溶液和0.20、0.50、1.0ml 标准贮备液，各加水至2.0ml，配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0g 氟标准系列。然后按样品处理操作。处理后，向标准系列各杯加入1.3ml 氨水溶液和2～3 滴指示剂，在搅拌下用盐酸溶液和氨水溶液调节溶液呈蓝绿色。加5ml 总离子强度缓冲液，插入氟电极及饱和甘汞电极，继续搅拌4～5min，停止后，测量溶液的电位（mV）值。再搅拌1～2min，停止后，再测量电位值（mv）。如此操作直至读数不变为止。每个浓度重复测定3 次。在半对数坐标纸上，以mV均值（等距离坐标）对相应的氟含量(g，对数坐标)绘制标准曲线。

我们做一下有以下问题：

1.空白及低浓度点读数极不稳定。

2.曲线线性不好

3.曲线斜率低

发一条曲线

根据此现象，我们查找了原因，首先排除了酸度计及电极的原因，因为我们同时做环境空气中氟化物的检测，但是线性及斜率均没问题。

于是，我们首先做了不加滤膜的曲线；



曲线斜率还是偏低，而且低浓度部分和高浓度部分曲线斜率差异较大（从44.9到58.2），我们换了环境空气中氟化物的总离子强度缓冲溶液，现象差不多，请专家指教一下是什么问题。主要问题：

1.低浓度点读数不稳，尤其是加滤膜的，过滤之后也不稳定。

2.曲线斜率低，这个方法斜率应在多少？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
老兵
wangliqian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/13 8:49:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线斜率还是偏低还可能与F标准溶液浓度的配低有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ccf1221
chencaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/5 10:57:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总离子强度缓冲溶液怎么配制？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
aerocyx
aerocyx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/9 12:37:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是个问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/11 8:30:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试这个标准，HJ480-2009环境空气中氟化物的测定，有的药品与你用的差不多，如果这个标准不出现你的情况，就是重换一瓶氨水与重配指示剂。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chounu
chounu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/12 8:19:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你可以试试这个标准，HJ480-2009环境空气中氟化物的测定，有的药品与你用的差不多，如果这个标准不出现你的情况，就是重换一瓶氨水与重配指示剂。


这个标准我们也做，没有问题，斜率均符合要求，我们也用过这个标准·中的总离子强度缓冲溶液，斜率变换不大，这个标准斜率偏低的原因主要是一个低浓度点把斜率整体拉低了，另外就是玻纤滤纸对离子选择电极有影响，但是我们做过不加滤纸的，稍好一些，但是斜率任然很低。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
koseidon
koseidon
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/23 9:09:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是滤膜的原因？我也有同样问题，怀疑滤膜空白过大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pretty999
pretty999
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/23 14:57:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chounu(chounu) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你可以试试这个标准，HJ480-2009环境空气中氟化物的测定，有的药品与你用的差不多，如果这个标准不出现你的情况，就是重换一瓶氨水与重配指示剂。


这个标准我们也做，没有问题，斜率均符合要求，我们也用过这个标准·中的总离子强度缓冲溶液，斜率变换不大，这个标准斜率偏低的原因主要是一个低浓度点把斜率整体拉低了，另外就是玻纤滤纸对离子选择电极有影响，但是我们做过不加滤纸的，稍好一些，但是斜率任然很低。
那是浓度点的问题吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 工作场所氟化物检测遇到问题，求助
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁