主题：【分享】文献检索任务九十（90.1-90.10）

90.2  高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量 
雷灼雨(重庆市药品检验所，重庆401121)
摘要目的：建立高效液相色谱法攫ll定灵芝胶囊中腺苷的含量方法：采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱(4．6 mm x150 mm，5um)，流动相：O．01 mol/L磷酸二氢钾溶液一甲醇(90：l0)，流速：0．8 mL/min，测定波长：260 nm，柱温：30c。结果：平均回收率为97．67％，RSD=1．3，线性范围：0．814 4—6．108 0 ug，r=0．999 4，n=6。结论：所建立的方法准确、简便、快速可靠，可用于灵芝胶囊的质量控制。
关键词：灵芝胶囊；腺苷；反相高效液相色谱法；含量测定

90.3 高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量
王卫，孙悦(天津市药品检验所，天津300070)
摘要目的：建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。方法：HPLC法，色谱柱：Diamonsil C18(4．6mmX250mm,5 um)；流动相：乙腈一甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(10：50：40：0．1)用磷酸调节pH=3．4；检测波长：304 nm；柱温40C；流速：1 mL/min。结果：水杨酸农度在0．766 5～61．32 mg/L范围内与其峰面积成良好的线性关系，回归方程：Y=5 027．8+29 661X，r=0．999 9。高中低3个质量浓度的回收率平均值为100．4％(n=9)，RSD=1．6％。结论：本法灵敏度高，重现性好，结果准确。
关键词：阿司匹林肠溶片；水杨酸；高效液相色谱法

90.4 对感冒清片含量测定用浓度的改进
崔晓丽，何秀莲(河北省承德市药品检验所，承德067000)

90.5 反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量
胡翮，郭丙炎，李昂，朱芹(湘潭市药品检验所，湖南湘潭4lll00)
摘要目的：建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量。方法：HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18(4．6mm×200mm，5 um)；流动相：含O．003 mol/L庚烷磺酸钠的O．05 mol/L的磷酸二氢钾溶液：甲醇(3：7)(磷酸调pH值至3．5)；流速为1．0 mL/min，检测波长：271nm；柱温：室温。结果：硝酸益康唑在浓度为0．20一0．55．g/L“时成线性关系，y=3．804×104+1．474×106，r=0．999 9平均回收率为101．18％，RSD为0．7％。结论：该法简便，可靠，准确，可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法。
关键词：硝酸益康唑；反相离子对高效液相色谱法；含量测定

90.6 HPLC法测定除湿白带丸中芍药苷的含量
蒲曼健  罗海龙 李永江 周殿儒(成都地奥集团天府药业股份有限公司  四川 达州635000)
摘要目的，建立除湿白带丸中芍药苷的含量测定方法。方法HPLc法，采用Diamormil-C18桂(5um，200X 4·6mm))甲醇-0.05mol/l磷酸二氩钾溶液(35：65)为流动相，流速为1．0ml／min，检谢囊长为230nm，柱温为35℃。结果：芍药苷进样量在0．5428～3．2568ug范圈内与峰面积线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为lOO．42％，RSD=1．28％(n=6)。结论：本法简便，准确度高，重现性好，可用于除湿白带丸的质量控制。
关键词  除湿白带丸；芍药苷；高效液相色谱法；含量测定

90.7 HPLC测定冠脉宁片中葛根素的含量
秦健  王珂雅  吴孟岚(贵州省黔东南州药品检验所  凯里  556000)
摘要目的：采用高效液相色谱法测定冠脉宁片中葛根素的含量。方法：色谱柱为Diamonsil C18(4·6mm×250mm，5_um)；流动相为甲醇．水(25；75)；流速lml/min；柱温30。C；检测波长250nm。结果：葛根素进样量在0．0512～0．819弘g内呈良好线性关系，r=0．9999，平均回收率99．50％，RSD为1．6％(n=6)。结论：本方法简便，准确，重现性好。
关键词  冠脉宁片；葛根素；高效液相色谱法

90.8 HPLC法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量
赫晓军  武国芳  张素平(河北省药品检验所，石家庄  050011)
摘要目的：高效液相色谱法测定愈创甘油醚片中愈创甘油醚的含量。方法：采用Diamonsil C18色谱柱，以1％磷酸溶液一1％三乙胺溶液一乙睛(35:35:30)为流动相，检测波长273nm。结果：线性范围为0．2～3ug(r=0．9999)。平均回收率为100．02％，RSD=0．39％(n=8)。结论：方法简便可行，重现性好，能有效控制产品质量。
关键词 愈创甘油醚片；愈创甘油醚；高效液相色谱法

90.9 HPLC法测定花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的含量
于文静1 王焕群2(①吉林省药品检验所；②吉林省药品研究所长春130062)
摘要目的：研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil NH2(250×4·6mm 5um)；流动相：0．2mol／L磷酸二氢钠溶液一0．1mol／L氯化钠缓冲液；检测波长：262nm。结果：尿嘧啶的线性范围为0·0097～0．13095ug(r=0．9996，n=5)，次黄嘌呤的线性范围为0．00738～0．09963ug(r=0．9999，n=5)，尿嘧啶平均加样回收率为100．0％，RSD=1．10％，次黄嘌呤平均加样回收率为99．0％，RSD=1．84％。结论：本法简便、灵敏、准确，可用于鹿茸饮片的质量控制。
关键词花鹿茸饮片；尿嘧啶；次黄嘌呤；高效液相色谱

90.10 内源性氢化可的松代谢与环孢霉素血药浓度剂量比的相关性研究 
中南大学
硕士学位论文
内源性氢化可的松代谢与环孢霉素血药浓度剂量比的相关性研究
姓名：罗茜
申请学位级别：硕士
专业：药剂学
指导教师：程泽能
目的研究尿中氢化可的松(F)及可的松(E)6p．羟基化代谢率与环孢霉素(CsA)血药浓度剂量比的相关性。方法尿中F和E采用高效液相色谱紫外吸收法(HPLC．UV)测定。采用Diamonsil Cl 8色谱柱(200x4．6mm，51ttm)，流动相为甲醇．0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱，流速为1．0 mL·min～，检测波长为254nm。样品提取剂为二氯甲烷。尿中6p．羟基化氢化可的松(613．OHF)和6D．羟基化可的松(613．OHE)的浓度也采用HPLC．UV法测定。采用Diamonsil C18色谱柱(200x4．6 mm，51ttm)，流动相为乙腈．0．1％甲酸水溶液进行梯度洗脱，流速为1．0 mL·min～，检测波长为244 nm。样品处理包括以下步骤：尿样上Oasis HLB固相萃取柱后被乙酸乙
酯．乙醚的混合溶剂洗脱，有机相再用硫酸钠饱和的碱液和酸液洗杂质。在肾移植患者尿中F及E的6p羟基化代谢率与CsA血药浓度
剂量比的相关性研究中，共有105名肾移植病人(80名男性，25名女性)参加了该试验。在试验当天清晨受试者服用CsA前，收集血
样和尿样各约5 mL。尿中6D．OHF、613．OHE、F和E的浓度用HPLC．UV法测定。全血中CsA稳态谷浓度用荧光偏振免疫分析法
(FPIA)测定。采用Spearman秩相关检验比较尿中6p．OHF+613一OHE／F+E和CsA血药浓度剂量比(C／D)613．OHF+613．OHE／F+E和体重校正的CsA血药浓度剂量比(C／D／W)之间的相关性，同时采用Wilcoxon秩和检验比较各项指标之间的差B升。
结果F、E和内标峰在该色谱条件下得到较好分离。尿中F和E的定量下限均为5．O ng·ml～， 3种不同浓度下测得的准确度在89．74％和107．64％之间，日内和日间精密度均小于12．21％。尿中F和E在5．0．320．0和5．0．400．0 ng·ml以浓度范围内线性关系良好。尿中6p．OHF、6p．OHE和内标峰在该色谱条件下也得到较好分离。613．OHF并1613．OHE的定量下限均为5．O ng·m1～， 3种不同浓度下测得的准确度在92．16％和109．77％之间，日内和日问精密度均小于7．4％。6p．OHF牙n613．OHE在5．0．500．O和5．0．400．0 ng·ml’1浓度范围内线性关系良好。在肾移植患者尿中F及E的6p羟基化代谢率与CsA血药浓度剂量比的相关性研究中，硕士学位论文中文摘要无论考虑全部受试者以及男性或女性受试者的数据，6D．OHF+613．OHE／F+E与C／D、C／D／W均存在一定相关性。各项指标在术后不同时间同样存在相关性。钙通道阻滞剂合用组较不合用组则表现出相对较弱的负相关。6D．OHF+61B．OHE／F+E在术后不同时间段没有明显差异，而C／D、C／D／W则存在显著性差异。6p．OHF+6I]．OHE／F+E和C／D存在性别间差异，而C／D／W则没有表现出明显的性别间差异。合用钙通道阻滞剂使6p．OHF+613．OHE／F+E显著降低，而C／DSnC／D／W则没有明显变化。结论本研究提供了两种简便、灵敏、准确的高效液相紫外检测法，于同时测定尿中F和E以及613．OHF和6p．OHE的浓度。613．OHF+613．OHE／F+E和CsA血药浓度剂量比之间存在一定的负相关性，可能可以用于评价同为生物药剂学分类II类的CYP3A和P．gp重叠底物药动学，但是更加准确的指标还有待于进一步的研究。
关键词  氢化可的松，可的松，6p．羟基氢化可的松，6p．羟基可的松，环孢霉素II

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