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主题：【求助】微波消解后如何赶酸？酸度如何控制？如何定容？

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zzc1970
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发表于：2012/09/13 14:40:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师你好，在微波消解这方面我是个新兵，求教各位微波消解后如何赶酸？（在消解罐中不加水赶？罐中加水赶？消解液倒至三角瓶中加水赶？）酸度如何控制？（消解液中的液体主要是酸吗？）如何定容（用载流定容还是纯水定容）？样品消解不完全如何处理？（是否同一批次消解完全样品也需要处理？），我要做的是食品样品中的砷、铅、镉、汞等。
另外，消解后的样品检测结果不平行，空白也不平行是何原因？回收率也很低？
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joyboy123
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2012/9/13 15:02:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸就是取出消解罐时不要马上定容，让酸自己跑掉，防止酸浓度过高对目标元素的抑制，一般用去离子水定容，消解不完全和结果不平行等问题就要自己摸索消解程序，称样量和加酸量
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ldgfive
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2012/9/13 15:03:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接在微波罐中赶酸就可以了，一般驱酸至1毫升左右
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szgrace
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2012/9/14 17:26:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解后在定容前放置一段时间不就OK吗，然后再加DI水定容。
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anwiner
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2012/12/21 14:15:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好,关于你列举出来的问题都解决了吗？希望您可以分享探索出来的成果，谢谢
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zhitian2010
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2013/1/29 23:24:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不知道标准答案但是我说下我的做法供大家参考，
首先我的是50ml的消解罐，一般放凉（室温吧）开灌后，用月20ml的重蒸馏水，分三次将消解液转移至50ml烧杯，将烧杯放置电热板上赶酸，赶至越1ml。切记烧干。
不平行，肯定是容器不干净所致，样品所接触的所有容器都要用50%硝酸浸泡24小时以上。有的说是25%硝酸，反正我也不知道多大浓度的好。
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andrew-zhang
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2013/1/30 12:57:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是所有测试都需要赶酸的，可以具体问题具体分析，我们平时做Pb含量的测试，都是用8mlHNO3微波消解后，冷却后转移至50ml容量瓶定容，过滤待测
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xiaoyujin
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2013/1/30 20:20:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不平行，肯定是容器不干净所致吗？是不是所用的容器必须用酸泡才能干净啊？
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andrew-zhang
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2013/1/30 21:57:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容器一般来说是要酸浸泡24h，不平行的原因可能很多，容器不干净污染可能之一，样品不均匀也可能导致结果不平行。回收率低的话是做样品加标回收吗？也有可能是吸附，对于Hg可能温度过高造成的损失
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不灭神魂
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2015/3/9 16:00:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhitian2010(zhitian2010) 发表:
我也不知道标准答案但是我说下我的做法供大家参考，
首先我的是50ml的消解罐，一般放凉（室温吧）开灌后，用月20ml的重蒸馏水，分三次将消解液转移至50ml烧杯，将烧杯放置电热板上赶酸，赶至越1ml。切记烧干。
不平行，肯定是容器不干净所致，样品所接触的所有容器都要用50%硝酸浸泡24小时以上。有的说是25%硝酸，反正我也不知道多大浓度的好。
请问下，转移至50ml烧杯，所用的烧杯是实验室的普通烧杯吗，还是需要特殊材质的烧杯来赶酸，如聚四氟烧杯
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古道瘦马
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2015/11/5 21:48:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
应该不是所有测试都需要赶酸的，可以具体问题具体分析，我们平时做Pb含量的测试，都是用8mlHNO3微波消解后，冷却后转移至50ml容量瓶定容，过滤待测
不是所有的都需要赶酸吗？那大概消解完剩不少呢，我们也加的8ml，这样再用稀硝酸稀释剂定容的话会不会进仪器的酸度太高呀？
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