主题:【分享】常用酸性质,大家加深了解,微波消解可选用合适的酸消解样品

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andrew-zhang
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%mol/L

硝酸(HNO3

69  (16)

强氧化剂,不能将硫完全转化为硫酸盐可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐,通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。多用于分解有机物。

盐酸(HCl

36  (12)

弱还原剂

分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属,一般不用于分解有机物质。其中可能与AsSbSnSeTeGeHg等形成易挥发金属氯化物。

高氯酸(HClO4

70  (12)

热的时候是强氧化剂,与有机物结合可能产生爆炸。

经常用来驱赶HClHNO3HF,高氯酸盐绝大多数易溶,用它分解样品时其中Cr10%CrOCl3的形式挥发掉, VVOCL3的形式挥发掉。

氢氟酸(HF

48  (29)

唯一能分解以硅为基体的无机酸常与HCl HClO4 HNO3混合使用

主要用于分析硅酸盐类的样品(地质矿石土壤等),BAsSbGe也会根据其价态挥发。另外对玻璃器皿有强腐蚀作用,因此常采用柏或者塑料器皿


在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合,比如(VHCl:VHNO3=3:1王水, VHNO3: VHCl =3:1逆王水)等。必须使用HF溶解样品时,在处理完后要冒烟除去HF,用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时,必须控制其酸度在8%以内。高氯酸慎用!
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依风1986
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资料很好,SN,SB微波消解还是选择硝酸加盐酸按一定比列添加,您一般习惯怎么比列加?
依风1986
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针对一些不同玩具中塑胶料,有ABS,有PVC等,还有能力验证中测塑料中四项,用微波,您习惯于哪些试剂,我就常规HNO3加H202,不知道您怎么加的,貌似不同塑料,添加试剂不同,结果也不同,个别元素试剂消解不同结果相差很大,比如Cr
andrew-zhang
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现在做微波消解用的最多的就是单加硝酸,或者硝酸与双氧水4:1的组合,对于一般的胶料(如PP,PE,PA)非常容易就消解了。对于ABS,PVC,采用常规消解的话,会消解不完全,消解完会有白色的残渣,可以考虑加点HF增强消解效果。我曾经参加过PVC做ROHS4项能力验证,然后也去找资料,查到一篇文献,说用硝酸加双氧水加0.5mlHF加0.5ml高氯酸,消解效果非常好,没有尝试过,不敢妄加评论。后面有网友建议用反王水6mlHNO3+2ml HCl消解该PVC材料,消解效果确实非常好,能力验证结果也可以佐证可行性。所以你可以作为参考
nphfm2009
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反王水6mlHNO3+2ml HCl消解为什么会这么好啊,而采用常规消解的话,会消解不完全,消解完会有白色的残渣?
andrew-zhang
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PVC,全名为Polyvinylchlorid,主要成份为聚氯乙烯,另外加入其他成分来增强其耐热性,韧性,延展性等。这种表面膜的最上层是漆,中间的主要成分是聚氯乙烯,最下层是背涂粘合剂。它是当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料。PVC材料在实际使用中经常加入稳定剂、润滑剂、辅助加工剂、色料、抗冲击剂及其它添加剂。  PVC对氧化剂、还原剂和强酸都有很强的抵抗力。属于比较难以消解的材料,用反王水会有比较好的比较好的效果,也有使用加些HF消解的
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