安捷伦7890A做的一个很简单的系统,自动进样,DMF中含甲醇和乙醇,柱子采用DB-1301,40摄氏度5MIN,10摄氏度/MIN到190度。按理说应该很容易做出来,但是出来的甲醇峰的分离度却达到了1.5,放大来看有明显的分裂现象。DMF空白无任何峰。乙醇也出现拖尾。做另一个系统,用氯仿做溶剂检测一个沸点很高的物质时,目标峰也出现明显的分裂。尝试更换过另一根1301,换过DB-5,ZB-1,DB-WAX(做其他系统),均出现不同程度的分裂和严重的拖尾。更换了衬管和隔垫,柱头安装时也切掉了很大一段,色谱柱安装也没有问题(我学习
气相1年安装了很多次色谱柱,另一个干了
气相3年的同事也帮我安装过几次),针用氯仿和水分别清洗过,设置进样前多次洗针,样品多次润洗。
另外需要说明一点,用7694顶空进过样品,没有分裂现象,所以推测是进样系统的问题,但各种尝试之后已经不知道到底是哪里出现问题了。求助各位大侠,再帮忙想想还可以怎么才能排除问题。
附加一个问题,最近在观测峰型的时候发现,曾经用顶空走过的甲醇图谱也有问题。甲醇不拖尾,也不分裂,但全部都是平头峰。峰值位置是一条平行于基线的信号,峰值达到0.02-0.04min的大小。基本呈现出了一个等腰梯形的状态。求解答。