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主题：【求助】求助各位大师ICP-MS测银的基体干扰怎么消除

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jack-gong
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发表于：2012/09/23 14:42:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用ICP-MS测一个土样中微量银，做曲线用的是混标，标准曲线配了0,0.2，0.5,1.0,2.0,5.0,10,20，50,100，500,1000ug/L.这几个点。50ug/L以前的线性还是比较好的。相关系数0.9999以上。到100就不行了1000比500还低。其他元素线性都非常好。用单标做银线性也不错。打完标后洗了2分针，然后读了一个空白，空白有银有13ug/L其他都小于0,继续读第二个空白银降到2ug/L,接下来洗了10来分针才洗到0.01ug/L。再读土样一致性很差。读机浓度再15-到40ug/L。所以想请教一下哪些基体对银的影响较大，该怎么消除。
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2012/9/23 16:15:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:
50ug/L以前的线性还是比较好的。相关系数0.9999以上。到100就不行了1000比500还低。其他元素线性都非常好。用单标做银线性也不错。


到100就不行了，1000比500还低
（1）你是指 1000ppb Ag的计数，比500ppb Ag的计数还低？
（2）还是指，0-500ppb Ag这段工作曲线的线性拟合度，优于 0-1000ppb Ag这段的线性拟合度？
我估计你说的是第二种情况

你提到单标做Ag工作曲线很不错，这就说明混标Ag中存在多原子干扰。
例如 91Zr16O 干扰 107Ag，93Nb16O  40Ar69Ga干扰 109Ag
在土壤样品中，Zr是ppm级别，而Ag是ppb级别，ZrO干扰很严重。
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2012/9/23 16:16:56 Last edit by timstoicpms
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2012/9/23 16:23:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是1000ppb的强度比500ppb的低而且都是脉冲数据（A）。如果是Zr的干扰请问有什么方法可以消除吗？
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2012/9/23 16:42:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:
是1000ppb的强度比500ppb的低而且都是脉冲数据（A）。如果是Zr的干扰请问有什么方法可以消除吗？


首先，P是Pulse脉冲量程，A是Analog模拟量程。

    你提到脉冲数据（A）——可能表述有误

其次，500ppb、1000ppb Ag 至少有2500万、5000万cps计数，都进入检测器 analog模拟量程。这说明你的ICP-MS需要做 检测器P-A校正了。

最后，因为ZrO的干扰强度 足以与Ag自身信号 比肩，所以尚无有效办法彻底消除ZrO干扰。

    分离样品基体（除去Zr）、富集待测元素（Ag）才是最稳妥的办法。
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jack-gong
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2012/9/24 21:49:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指导，是模拟量程，我记错了。我吧进样系统，锥，透镜都清洗了，用1000ppb的标液做p/A校正后好些了。
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2012/9/25 9:08:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标曲跨了2个数量级，肯定要做PA校正的，而且最好每次做样都要做PA校正，不然标曲做不好。
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2012/9/25 10:05:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:
谢谢指导，是模拟量程，我记错了。我吧进样系统，锥，透镜都清洗了，用1000ppb的标液做p/A校正后好些了。


不需要1000ppb这么浓的溶液吧。
需要做P-A校正的核素，保证计数都落入100-200万cps区间即可。
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2012/9/30 21:45:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:
谢谢指导，是模拟量程，我记错了。我吧进样系统，锥，透镜都清洗了，用1000ppb的标液做p/A校正后好些了。


说实话你这么高的含量用ICP-MS做有点不合适，可以想着稀释一下，一般推荐的是50ppb待测物的浓度做pA校正
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2012/9/30 22:02:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
原文由 jack-gong(jack-gong) 发表:
谢谢指导，是模拟量程，我记错了。我吧进样系统，锥，透镜都清洗了，用1000ppb的标液做p/A校正后好些了。


说实话你这么高的含量用ICP-MS做有点不合适，可以想着稀释一下，一般推荐的是50ppb待测物的浓度做pA校正


指导书上说是用曲线的最高点做，所以我就拿最高点做了，另外说明一下，应为测得元素比较多，有些浓度比较大，有些比较低，不好稀释了。
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yanfeiyan1987
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2012/10/28 11:44:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何去除ZR
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chunfly
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2013/6/26 12:20:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大侠，怎样做PA矫正呢？
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