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主题：【求助】LC-ICPMS 测试EN71-3中的六价铬与三价铬

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sinbad-deng
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发表于：2013/04/13 12:04:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　　　鄙人实验室采用Agilent LC-ICP-MS测试EN71-3中六价铬与三价铬，无论怎么尝试，都只能做到第一类限值。请问各位老师是怎么做的，能分享一下吗？如仪器优化，前处理优化等等。
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2013/4/14 12:56:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前看到过安捷伦发过贴，说做得很好的，他们没有提供给你吗？ICPMS和ICP版都有很多讨论做玩具六价铬的贴，你搜索一下“玩具六价铬”接可以了。
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娴闲
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2013/4/14 13:18:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你找出来了。
安捷伦的贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130203/4554867/，上面说可以做到0.005ppb，II类都没问题的。

这个帖子分析很透彻，看看有没有可以借鉴的吧。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130217/4570309/

我们也很关注这个项目，楼主能否说说详细情况？例如前处理过程、仪器条件、实验结果等等。期待中。
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sonne86400
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2013/4/16 8:53:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个你找安捷伦比较准确啊  他们当初卖仪器承诺的东西 现在要达到啊
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娴闲
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2013/5/2 19:47:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的问题解决了吗？能不能和我们分享一下经验啊？
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sinbad-deng
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2013/5/3 11:10:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
算是解决了吧，做一类基本能稳定下来，二类要在仪器状态比较好时才能做出来，办法就是尽量在不降低仪器灵敏度的状况下降低基线，如用好的试剂、干净的塑料器具、新买的LC多冲洗一下、常清洗一下ICP-MS的炬管雾化室样品锥等等，主要是提高ICP-MS的灵敏度。Ａ公司做二类是要换好点的柱子（是黑色的），而且有新问题，测一两个实际样基线就漂高了，好久都回不去了啊，还不是很复杂的样品。再测就需要重新维护一下吧。
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光哥
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2013/5/3 11:12:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量设法环境里没有不锈钢。。。这东西的Fe、Cr、Ni带来的污染还是比较大的
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娴闲
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2013/5/3 13:33:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sinbad-deng(sinbad-deng) 发表:
算是解决了吧，做一类基本能稳定下来，二类要在仪器状态比较好时才能做出来，办法就是尽量在不降低仪器灵敏度的状况下降低基线，如用好的试剂、干净的塑料器具、新买的LC多冲洗一下、常清洗一下ICP-MS的炬管雾化室样品锥等等，主要是提高ICP-MS的灵敏度。Ａ公司做二类是要换好点的柱子（是黑色的），而且有新问题，测一两个实际样基线就漂高了，好久都回不去了啊，还不是很复杂的样品。再测就需要重新维护一下吧。


谢谢楼主分享。ICPMS的维护还是比ICP光谱复杂啊，总是有点怕。做二类和一、三类要用不同的柱子吗？基线飘高后能不能坚持做下去等一批样做完再维护啊，才测一两个实际样品就要维护好像不大现实哦。维护的时候是要洗柱子吗？能不能贴点图出来让我们开开眼界啊。
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娴闲
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2013/5/3 13:35:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
尽量设法环境里没有不锈钢。。。这东西的Fe、Cr、Ni带来的污染还是比较大的


可是我看到很多ICPMS的都没有配洁净室啊，不知道影响有多大。
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2013/5/3 15:31:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是你实验室的环境达不到。
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sinbad-deng
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2013/5/6 17:46:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 娴闲(v2665123) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
尽量设法环境里没有不锈钢。。。这东西的Fe、Cr、Ni带来的污染还是比较大的


可是我看到很多ICPMS的都没有配洁净室啊，不知道影响有多大。


影响是有的，毕竟是分析到ppt级了，但也不是让环境里没有不锈钢等类似东东那么夸张，空气中颗粒污染，一般处理适当（如密封储存、流动相最好现配现用等等），影响不大，当然也不能太夸张了，如果灰尘满屋飞，不说前处理有影响，就对仪器损害就很大了。
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