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主题：【分享】文献检索任务一零四（104.1-104.10）

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发表于：2012/09/24 10:41:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.1 高效液相色谱法测定东贝止咳液中柚皮苷的含量

作者: 梁远园，苏雪芬，黄宇平(梁远园,广州市中医药大学新药开发研究中心,510006;苏雪芬,广州市中医药大学基础医院学;黄宇平,广州市药业股份有限公司)

摘要: 目的 高效液相色谱法测定东贝止咳中柚皮苷的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm);流动相:乙睛-水(22:78);流速为0.8 ml/min;检测波长:278 nm.结果 柚皮苷的纯属范围为0.2～1.0 μg,平均回收率101.29%,RSD=3.44%(n=5),测得3批样品中柚皮苷的含量为0.1579、0.1771、0.1678 mg/ml.结论 本实验建立的方法具有简便、准确、可重复的特点,可用于东贝止咳液的质量控制.

谱图:
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高效液相色谱法测定东贝止咳液中柚皮苷的含量.pdf
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2012/9/24 10:42:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.2 HPLC测定糖尿乐胶囊中人参皂苷Rg1的含量

作者: -李英莲，贾贵龙，车轩 (吉林省东丰县医院药剂科,136300)

摘要: 目的 建立HPLC测定糖尿乐胶囊中人参皂苷Rg1含量的方法.方法 选用Diamonsil(钻石)柱(4.6×250 mm,5μm);乙腈-0.05%磷酸(19:81)为流动相;检测波长为203 nm;流速1.0 ml/min.结果 人参皂苷Rg1在0.9952～4.9760 ug范围内,呈良好的线性关系.结论 本法简便、准确,适用于糖尿乐胶囊中人参皂苷Rg1的含量测定.

谱图:无
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HPLC测定糖尿乐胶囊中人参皂苷Rg1的含量.pdf
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2012/9/24 10:42:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.3 HPLC测定麝香接骨片中血竭的含量

作者: 李英莲，贾贵龙，车轩 (吉林省东丰县医院药剂科,136300)

摘要: 目的 建立HPLC测定麝香接骨片中血竭含量的方法.方法 色谱柱:Diamonsil C18(Φ4.6×250 mm)(迪马钻石);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50);流速:1.3 ml/min;柱温:40℃;进样量:20μl;检测波长为440nm.结果 血竭素在0.069～0.621 μg范围内呈良好的线性关系.结论 该法简便、准确,适应于该药的质量控制.

谱图:无
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2012/9/24 10:43:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.4 高效液相色谱法测定他克莫司滴眼液的含量

作者: 王延东 陈茂玲 梁光江 唐细兰 叶成添 (中山大学中山眼科中心药剂科,510060)

摘要: 目的建立测定他克莫司滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-磷酸（600：400：1）;流速为2.0ml/min;检测波长为215nm;柱温为50℃。结果他克莫司在6.25～200mg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.68%,RSD为0.78%,方法重现性的RSD为1.28%（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于该制剂的质量控制。

谱图:
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2012/9/24 10:44:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.5 HPLC波长切换法测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量

作者: 张朝绅张振秋(辽宁中医药大学药学院,大连116600)

摘要: 目的建立满山红中杜鹃素和槲皮素的含量测定方法，为满山红质量标准的研究提供科学依据。方法采用高效液相色谱法同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量；色谱条件为Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以甲醇-0．2％的磷酸溶液（58：42）为流动相；检测波长为0～10min299nm，10～20min360nm。结果杜鹃素在0．0778～0．389μg、槲皮素在0．0188～0．1692μg范围内线性关系良好；杜鹃素平均加样回收率为97．0％，RSD为1．4％；槲皮素平均加样回收率为98．0％，RSD为1．3％。结论本方法精密度高，分离度良好，可用于同时测定满山红中杜鹃素和槲皮素的含量。

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2012/9/24 10:45:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.6 HPLC法测定华法林片的含量

作者: 黄碧莹姚秋燕李敏薇任斌林婉贞(中山大学附属第一医院药学部,广州 510080)

摘要: 目的建立HPLC法测华法林片的含量。方法采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）为分离柱;流动相：乙腈-水-冰醋酸（70：30：1）;流速：1ml/min;检测波长308nm,以峰面积计算。结果线性范围：0.8～5.6μg/ml,r=0.9996。平均回收率为100.64%,RSD=1.11%,n=15。结论本法简便,快捷,结果准确,重现性好,可作为华法林片质量控制的有效方法。

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2012/9/24 10:46:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.7 胃肠安丸中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定

作者: 姜宁刘晓鹏李翠霞 (姜宁 201206,上海万兴生物制药有限公司;湖北民族学院生物科学与技术学院;
刘晓鹏,生物资源保护与利用湖北省重点实验室;李翠霞,上海万兴生物制药有限公司,201206)

摘要: 目的 快速提取及测定胃肠安丸中厚朴酚及和厚朴酚.方法 用ASE-300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取胃肠安丸中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法(HPLC)测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0ml/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃.结果 HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为99.91%,RSD为1.70%;厚朴酚的平均回收率为99.50%,RSD为0.83%.结论 本方法 简便、准确、专属性强,能有效地控制胃肠安丸的质量.

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2012/9/24 10:47:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
104.8 高效液相色谱法测定茵栀黄软胶囊的稳定性

作者: 高秀丽蒋倩张敏(贵州省贵阳医学院药学院,550004)

摘要: 目的 建立茵栀黄软胶囊中黄芩苷的高效液相色谱含量测定方法。并用此方法对茵栀黄软胶囊进行稳定性考察。方法 含量测定采用反相高效液相色谱法，Diamonsil—C18色谱柱，流动相为甲醇-0．4％磷酸（51：49），检测波长为277nm，流速为1．0ml／min，柱温为40℃。稳定性研究采用加速实验法。结果黄芩苷进样浓度在0.05149～0．574mg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），该制剂中黄芩苷的平均加样回收率为98．4％，RSD=0．69％（n=5）。自制茵栀黄软胶囊经过3个月加速实验，黄芩苷相对含量无明显变化。结论 HPLC法能很好地分离、检测茵栀黄软胶囊中的黄芩苷，可用于该制剂中黄芩苷的含量测定；自制茵栀黄软胶囊的稳定性较好。

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104.9 HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

作者: 李敏薇任斌黄碧莹刘怡陈坚平吴爱琴边瑞芬陈孝(510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部 510080,广东省广州中山大学附属第一医院药学部)

摘要: 目的 建立HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液含0.015 mol/L高氯酸(pH3.0)∶甲醇=9∶1;流速:1 ml/min;检测波长为233 nm,以峰面积计算.结果 线性范围:25～375 μg/ml,r=0.999 0.平均加样回收率为(99.9±0.8)%,RSD=0.8%,n=15.结论 本法简便、快捷,结果 准确,重现性好,可用于盐酸二甲双胍缓释片的含量测定.

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104.10万寿菊花中叶黄素的提取技术及分析方法研究

作者: 李高峰(中国日用化学工业研究院)

摘要: 本研究是山西省科技攻关项目“超声和超临界耦合萃取万寿菊花中叶黄素的技术研究”的内容。主要解决叶黄素提取率、纯度和得量不高、储存稳定性差的问题。首先，建立了万寿菊花萃取物中叶黄素含量的高效液相色谱分析方法：色谱柱为Diamonsil C18柱；V（甲醇）：V（乙腈）：V（乙酸乙酯）：V（水）=30：29：40：1为流动相；流速0．75mL·min-1；检测波长450nm；柱温25℃；进样量20μL。该方法最低检出限为1×10-7g·mL-1，叶黄素在0．8～24μg·mL-1范围内线性关系良好，方法精密度RSD（相对标准偏差）为0．96％，加标回收率为99．49％～100．2％。另外，对AOAC法做了改进：提取和皂化的过程中通入氮气，加入保护剂，用冷皂化代替热皂化，用1：1的氧化镁和硅藻土作为柱层析的吸附剂，将叶黄素的洗脱剂调整为正己烷：乙腈：甲醇=70：25：5（体积比）等，使总叶黄素含量测定值增加了33．11％左右；其次，通过单因素和正交实验确定了超临界CO2萃取万寿菊花中叶黄素油树脂的最佳工艺条件：萃取压力45MPa，萃取温度50℃，分离Ⅰ压为8MPa，分离Ⅰ温度55℃，分离Ⅱ压力5 MPa，分离Ⅱ温度20℃，CO2流量18L·h-1，萃取时间3h，将此条件下萃取剩余物用超声强化溶剂萃取，超声功率450W，超声时间25min，丙酮：石油醚=1：1为提取溶剂，液料比25（ml/g）时，叶黄素油树脂溶量出最大，用超临界与超声耦合萃取法，使叶黄素油树脂的萃取率从原来10％左右提高到24％左右；在此基础上，研究了由万寿菊萃取物制备高纯度叶黄素的方法：将万寿菊花萃取物在异丙醇中均匀分散，用0．25倍其质量的KOH，配制饱和甲醇溶液，将这两种体系混合在65℃下皂化4h，脱除溶剂加水稀释，用二氯甲烷萃取游离叶黄素，在分出的水相中加入足量氯化钙以释放出分散在水相中的叶黄素，再对分离出的叶黄素用体积比1：4的乙酸乙酯与石油醚混合溶剂洗涤，最后用乙醇洗涤，得到叶黄素晶体，经高效液相色谱法测定叶黄素含量在96％以上。最后，研究了制备和保存叶黄素的稳定条件：超临界萃取过程温度不宜超过55℃，皂化中温度不宜高于80℃，加碱量应为叶黄素油树脂量的1/4，N2气氛、Vc保护下，有利于叶黄素的稳定，高纯度叶黄素-20℃下真空封装于铝铂袋中，能长期稳定保存。

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