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主题：【求助】ICP检验方法的回收率一般是多少？

浏览0 回复11 电梯直达
vaneblack
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发表于：2012/09/29 10:05:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近我在做ICP的方法学验证，在做到回收率试验时，得到的结果不是很理想，通常水平达到90%～110%，有个别的结果甚至到80%或120%（不体现在某个元素上，各个元素都有出现过）。请问大家，这样的回收率可以接受吗？
简单介绍一下我们的检验方法：
被测物：类似于牛奶的一种营养液，液体，含有蛋白、脂肪、膳食纤维、各种维生素和矿物质；
检测项目：微量的矿物质，包括有钾、钠、钙、镁、铁、锌和磷。
检验方法：干法消化，内标法（加Yb溶液），在ICP上测定。回收率分别加入目标浓度的50%，100%，150%。
检测项目浓度（经前处理后于ICP上测定的溶液的浓度）：
钾： 100～200ppm
钠：50～150ppm
钙：50～150ppm
镁：10～50ppm
铁：5～30ppm
锌：5～30ppm
磷：50～150ppm
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细贴。
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envirend
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2012/9/29 12:40:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从样品浓度来看，你的回收率结果还不错。
    加入目标浓度的50%，100%，150%--1.加入的最好和待测物质含量接近，2.加入物质的形态和待测物一致或相近，体积一定要小。
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砂锅粥
czcht
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2012/9/30 15:05:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的浓度回收率应该比较好做吧。
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sasha
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2012/10/7 14:56:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定比较低浓度时这个回收率是完全可以接受的
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依风1986
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2012/10/7 20:32:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个回收率还是接受的，低浓度的回收率可以偏差大一点
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光哥
xsh1234567
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2012/10/7 20:41:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度的回收率，80%~120%感觉稍微偏大一些些，毕竟这么大浓度的溶液，对ICP光谱来说，产生的信号已经很大了。
不过这些元素除了P元素之外，都属于十分容易被污染的元素，建议楼主仔细考察下所使用的酸、水及环境带来的影响。小心点操作，应该会有更好的结果吧。
供您参考。
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承之
dacaoyu
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2012/10/8 16:07:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10%左右比较合适
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依风1986
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2012/10/8 17:54:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 承之(dacaoyu) 发表:
10%左右比较合适

如何理解楼主的10%，是指偏差10%
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vaneblack
vaneblack
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2012/10/10 9:14:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
这样的浓度回收率应该比较好做吧。

我们做了好几次，回收率都不是很理想，最多是在90%～110%，请问应该怎么做比较好。我们是在样品溶液中加入相应的标准溶液，然后再进行样品前处理的。
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面对面想你
jackcong
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2012/10/10 15:01:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般认为90%——110%是可以的。
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beyond1977
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2012/10/10 15:12:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vaneblack(vaneblack) 发表:
大家好，最近我在做ICP的方法学验证，在做到回收率试验时，得到的结果不是很理想，通常水平达到90%～110%，有个别的结果甚至到80%或120%（不体现在某个元素上，各个元素都有出现过）。请问大家，这样的回收率可以接受吗？
简单介绍一下我们的检验方法：
被测物：类似于牛奶的一种营养液，液体，含有蛋白、脂肪、膳食纤维、各种维生素和矿物质；
检测项目：微量的矿物质，包括有钾、钠、钙、镁、铁、锌和磷。
检验方法：干法消化，内标法（加Yb溶液），在ICP上测定。回收率分别加入目标浓度的50%，100%，150%。
检测项目浓度（经前处理后于ICP上测定的溶液的浓度）：
钾： 100～200ppm
钠：50～150ppm
钙：50～150ppm
镁：10～50ppm
铁：5～30ppm
锌：5～30ppm
磷：50～150ppm

这么高的浓度，加标回收应该会比较好做吧，我们现在做精对苯二甲酸（钴锰铬铁镍镁钼钛含量都在1ppm以下），我们分别加1ppm，2ppm，3ppm，回收率基本都能做到90-110%之间。
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