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主题：【求助】硅的消解及测试

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mlalpz

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发表于：2012/09/29 14:14:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测硅元素，可以用王水消解吗？含量100PPM以下的，含量在哪个范围之内可以用王水加热板消解呢？

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2012/9/29 14:27:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此溶样方法适用于ω(Si)/%＜0.50,称取试样至于100ml锥形瓶中，加入25ml王水（1:1），待剧烈反应停止后，低温加热至溶解完全，冷却至室温，定容，待测；
当ω(Si)/%＞0.50，如有不溶残渣，将试样过滤，洗涤残渣，将残渣连同滤液置于铂坩埚中，灰化，然后在800度灼烧5min，冷却。加入5ml氢氟酸，并逐滴加入硝酸，至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，用5ml盐酸溶解残渣，将此试液合并与原试液中，稀释至刻度，混匀。

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2012/9/29 14:27:35 Last edit by qq250083771

ldgfive

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2012/9/29 17:31:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mlalpz(mlalpz) 发表:
测硅元素，可以用王水消解吗？含量100PPM以下的，含量在哪个范围之内可以用王水加热板消解呢？

这个方法不行
《样品前处理》一书上有测硅元素的前处理方法介绍

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光哥

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2012/9/29 23:49:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
此溶样方法适用于ω(Si)/%＜0.50,称取试样至于100ml锥形瓶中，加入25ml王水（1:1），待剧烈反应停止后，低温加热至溶解完全，冷却至室温，定容，待测；
当ω(Si)/%＞0.50，如有不溶残渣，将试样过滤，洗涤残渣，将残渣连同滤液置于铂坩埚中，灰化，然后在800度灼烧5min，冷却。加入5ml氢氟酸，并逐滴加入硝酸，至溶液清亮，加热蒸发至干，冷却，用5ml盐酸溶解残渣，将此试液合并与原试液中，稀释至刻度，混匀。

加氢氟酸加硝酸，硅在硝酸作用下氧化并被氢氟酸消解成氟硅酸，氟硅酸在加热情况下转变成四氟化硅，直接挥发光了

另外，王水是HCl+HNO3组合吧，如何能消解掉硅呢？

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2012/9/29 23:50:48 Last edit by xsh1234567