主题：【第七届原创】ICP-OES 法测定超基性岩中钾含量

ICP-OES 法测定超基性岩中钾含量

1.    方法概述：

超基性岩(ultrabasicrock)是火成岩的一个大类。二氧化硅（SiO₂）含量小于45%。常与超基性岩并用的术语是超镁铁岩，指镁铁矿物含量超过75%的暗色岩石。大多数超基性岩都是超镁铁岩。超基性岩在地球上的分布有限，出露面积不超过火成岩总面积的0.5%，而且主要是深成岩。超基性岩常沿深大断裂带分布，受其控制，形成岩带。岩体的规模大小不一，常呈透镜状、脉状或不规则状。与超基性岩有关的矿产有铬、镍、钴、铂族金属、金刚石、石棉等。超基性岩在化学成分上属硅酸不饱和系列。除辉石岩外，SiO2的含量均小于45%，Al2O3、Na2O、K2O含量低，而氧化镁（MgO）、FeO含量很高。超基性岩多经蚀变作用，其中H2O、CO2含量往往较高，致使岩石的化学成分变化很大。

超基性岩中钾含量用常规的四酸法，结果偏差很大；本文采用硼酸盐混合物在高温下熔融，用配制好的混酸溶解熔出物，用ICP-OES测定其中的钾含量。方法简单实用，回收率高，结果和标准物质参考值吻合很好，可实现批量处理。

2.主要设备

2.1 玻璃试管，

2.2 电子天平，

2.3 石墨坩埚，

2.4 高温马弗炉，

2.5 塑料瓶，

2.6 振荡器，

2.7 PP试管，

2.8 ICP-OES

3.试剂：

偏硼酸锂，四硼酸锂，盐酸，硝酸，去离子水

偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22）

混酸：4%HNO3，2%HCl（V/V）

4.样品处理步骤：

4.1  称样：准确称取样品0.1000g于玻璃试管中；再往每个试管内加入约2.0g的偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），摇匀；

4.2 在石墨坩埚内加入碳粉，加入量以刚好铺平坩埚底部为宜，将摇匀后的样品混合物倒入石墨坩埚内；

4.3将石墨坩埚放入已经升温至1000°C马弗炉内灼烧30分钟后，取出、冷却；

4.4  向透明的200ml塑料瓶内加入100ml混酸（配制好含4%HNO₃和2%HCl的混酸溶液），每个塑料瓶按顺序编号，以免搞混；

4.5用镊子夹出已冷却的珠子，用干净的纸巾擦干净珠子上沾的碳粉后放入塑料瓶内；

4.6将塑料瓶置于震荡器上，调节震荡的速度和时间，开启振荡器，时间是2小时；

4.7待振荡器停止工作后，取下塑料瓶，将溶解好的样品转移至PP塑料试管内，送仪器待测。



5.仪器分析：

5.1 标准曲线系列：

空白溶液：每100ml溶液加1.8g偏硼酸锂和四硼酸锂的混合物（12:22），4mlHNO3,2mlHCl,

K标液：10ppm,20ppm,50ppm,100ppm,（基体同上）

QC溶液：K混标40ppm（基体同上）

5.2 仪器参数

6.结果与讨论

6.1 方法检出限：

6.2 准确度实验数据：

6.3 精密度实验数据：

通过以上实验数据不难看出，本方法的检出限低，准确度在高，精密度好，完全适用于检测超基性岩中K含量。