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主题：[求助] 我苦苦思索苦苦思索，这样的空白算不算太高！！

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步遥
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发表于：2006/05/17 17:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下：
微波消解做茶叶中的铅。称0.3g，加8ml硝酸，2ml双氧水，转移到聚四氟乙烯烧杯中电热板赶酸。定容到25ml，酸度1％，上机。

上机，试剂空白是12ppb，这样的空白算不算太高？？？
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wangfeidown
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2006/5/17 19:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你忘记说了一个问题:你说的是哪个元素的空白值啊?Pb?Cd?Cu?
我有点抬杆的说法:要是贵金属达到那数值就不用去开矿山可以在这里直接提纯了!
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步遥
buyao23
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2006/5/18 9:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
楼主你忘记说了一个问题:你说的是哪个元素的空白值啊?Pb?Cd?Cu?
我有点抬杆的说法:要是贵金属达到那数值就不用去开矿山可以在这里直接提纯了!


忘了说了，是铅！！
空白的吸光度有0.136左右，在标准曲线上的值是11ppb
我尝试过分别直接仅试剂（双氧水、硝酸、纯水），都没有问题。
难道是由于在操作中引入的铅污染
或者是由于空白的基体和样品的基体不同?
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leo_ma
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2006/5/18 9:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ding!!!
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qhdjyg
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2006/5/18 10:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做铅本身不稳定，空白值是够高的了。
1、石墨管的好坏
2、样品处理时器皿的污染、试剂的纯度
3、升温程序的改进。酸度的影响。
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步遥
buyao23
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2006/5/18 11:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用茶叶标准参考物质（参考值是4.1－4.7ppm）测得的浓度减去这个空白值，
然后最终计算得到的茶叶的铅的浓度4.42ppm
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夜市
raoqun20
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2006/5/18 11:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 buyao23 发表:
用茶叶标准参考物质（参考值是4.1－4.7ppm）测得的浓度减去这个空白值，
然后最终计算得到的茶叶的铅的浓度4.42ppm



结果比较准！
大家认为呢？既然结果比较好，那么空白高减去就可以了。从你做的结果来看空白值对你的结果影响不大。
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步遥
buyao23
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2006/5/18 11:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
原文由 buyao23 发表:
用茶叶标准参考物质（参考值是4.1－4.7ppm）测得的浓度减去这个空白值，
然后最终计算得到的茶叶的铅的浓度4.42ppm



结果比较准！
大家认为呢？既然结果比较好，那么空白高减去就可以了。从你做的结果来看空白值对你的结果影响不大。


问题在于，需要检测的样品的浓度没有标准参考物质高。
（从曲线浓度直接读出来的数值，标准参考物质的浓度大约在65ppb，而样品大概在25ppb）
空白的影响对样品的值相对来说比较大！
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djs
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2006/5/18 12:25:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 buyao23 发表:
原文由 wangfeidown 发表:
楼主你忘记说了一个问题:你说的是哪个元素的空白值啊?Pb?Cd?Cu?
我有点抬杆的说法:要是贵金属达到那数值就不用去开矿山可以在这里直接提纯了!


忘了说了，是铅！！
空白的吸光度有0.136左右，在标准曲线上的值是11ppb
我尝试过分别直接仅试剂（双氧水、硝酸、纯水），都没有问题。
难道是由于在操作中引入的铅污染
或者是由于空白的基体和样品的基体不同?



空白吸光度通常不要超过0.06。你的是太高了。重做一个空白应该会变好。
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步遥
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2006/5/18 13:11:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 djs 发表:

空白吸光度通常不要超过0.06。你的是太高了。重做一个空白应该会变好。



问题是，我这个空白做了三个重复。
重复性很好，说明不象是操作过程中引入的污染。
难道定容后的空白溶液和样品的基体不同的原因？

或者是空白在标准曲线的低端，所以误差大的原因？不过也不能差这么多啊！
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guwenxiu
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2006/5/19 0:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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