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主题：【第六届原创】水溶性肥料-钾含量测定

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蓝人
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发表于：2012/10/01 09:54:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yuxiaofeng86原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

水溶性肥料-钾含量测定



6月份来到新公司，接手实验室；匆匆的三天与上任完成交接，大概的了解下目前实验室的工作内容和检测项目及其操作规程。

前任正式离职，我也算正式上任了。我的工作态度是首先从检测做起，了解操作规程，确保数据的准确性。

每天上传检测报告，领导经常发现 对于钾含量的检测 实测值与理论值差异很大。

下面我们看一下 钾含量的检测方法（NY/T 1977-2010）摘录部分：

5.4.2 试样溶液的制备

5.4.2.1固体样品：

  称取含氧化钾约400mg 的试样 1-5g（精确至0.0001），置于400ml 烧杯中，加约150ml水，加热煮沸30mim，冷却，转移至250ml 容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，滤液待测。

5.4.3 测定

  吸取一定体积的试样溶液，置于300ml烧杯中，加40ml EDTA（40g/l） 溶液（含阳离子过多时可适量多加），加入2-3滴酚酞（5g/l）溶液，滴加氢氧化钠（400g/l）溶液至红色出现是，再过量1ml，盖上表面皿。在通风橱内缓慢煮沸15min，取下烧杯，用少量水冲洗表面皿，冷却至室温。若红色小时，再用氢氧化钠溶调至红色。在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液（15g/l），1mg氧化钾加入0.5ml四苯硼酸钠溶液，并过量7ml，继续搅拌1min，静置15min-30min。

  用预先在120℃+_2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式过滤器抽滤，先讲上层清液滤完，然后用倾泻法讲沉淀全部转移至滤器中，转移沉淀所用四苯硼酸钠洗涤液（1.5g/l）共20-40ml，滤干后再用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量约5ml。将沉淀连同滤器置于120℃+_2℃干燥箱内，待温度达到120℃后，干燥1.5h，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。

5.4.4 空白试验

除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。



摘要到此结束：

现在来分析下这个测定步骤及相应的作用及其注意点。

(一)、试样溶液制备；

加150ml，煮沸30min 的目的是为了钾离子全部出来；

在煮沸的过程中，若果长时间溶液不沸腾请用玻璃棒搅拌帮助沸腾，避免突然沸腾导致溅出；

定容时一定要等试样溶液降至室温，不然会使结果偏高；

（二）、加40ml EDTA是为了螯合其他的金属离子，避免对检测造成干扰；

（三）、酚酞和氢氧化钠可根据实际情况添加；这一步加碱液的目的是为了排除铵根离子对结果的影响；铵根离子含量较高可适当多加；由于试样溶液并一定是无色，若是其他颜色加碱液后不显红色，这个要根据配色原理来确定，具体我就不说了；碱液我一般是溶液变色且加热后不褪色为宜，碱液过量太多易是结果偏高；

（四）、加入四苯硼酸钠沉淀剂时，需保持不停的搅拌，避免过饱和；



（五）、坩埚过滤器的使用，可一次性出来坩埚过滤器置于干燥器内备用；



（六）、对于抽滤时的清洗，个人经验没有必要完全按照标准所写，基本上用洗液清洗两次；再用清水清洗两次就OK了；



（七）、关于空白试验，由于样品量大，不比每批次都做，但没配置一次四苯硼酸钠溶液时必做一次；在四苯硼酸钠溶液出现浑浊时需重新过滤做空白试验；

以上皆是自己做水溶性肥料钾含量的检测经验，供广大版友分享。
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ldgfive
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2012/10/1 10:09:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水溶性肥料钾含量原来是这样测定的，学习了，谢谢楼主的发文章
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ningmeng
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2012/10/1 11:13:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肥料中钾含量高中低浓度不同 加的四苯硼酸钠是不是用所不同啊？
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zsj201204
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2012/10/1 19:57:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDTA滴定？
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yuduoling
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2012/10/2 7:57:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国庆期间还发原创,值得重重嘉嘉赏
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zlhuang0132
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2012/10/2 16:37:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提到：“每天上传检测报告，领导经常发现 对于钾含量的检测 实测值与理论值差异很大。”
    这是什么意思？是（1）此前钾分析常出问题；（2）现在分析时常这个问题，希望大家来帮分析一下原因？（3）现在问题解决了，分析方法如下……，即除让大家学习外，有没有需要解决的问题？其实，重量法测钾比重量法测钡、硫、铝、硅、磷的条件要严格得多，需要考虑的因素较复杂。
    感谢LZ，提供了详细的操作步骤，图文并茂，大家学习，增加了知识。
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2012/10/2 16:41:42 Last edit by zlhuang0132
蓝人
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2012/10/3 16:37:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
肥料中钾含量高中低浓度不同 加的四苯硼酸钠是不是用所不同啊？


??没明白板油你的意思
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/10/3 16:38:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsj201204(zsj201204) 发表:
EDTA滴定？


沉淀法啊
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ningmeng
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2012/10/3 17:06:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
肥料中钾含量高中低浓度不同 加的四苯硼酸钠是不是用所不同啊？


??没明白板油你的意思


假如钾分别为 10  8  5 的含量哪加入的四苯硼酸钠体积是不是一样的呢？

加入四笨硼酸钠体积的多少会不会使钾曾高或减少呢？
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三人行
jncxyy2012
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2012/10/4 8:26:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
复混肥料中钾含量的测定                    四苯硼酸钾重量法
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lilongfei14
lilongfei14
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2012/10/4 11:32:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
肥料中钾含量高中低浓度不同 加的四苯硼酸钠是不是用所不同啊？


??没明白板油你的意思


假如钾分别为 10  8  5 的含量哪加入的四苯硼酸钠体积是不是一样的呢？

加入四笨硼酸钠体积的多少会不会使钾曾高或减少呢？


其实要加的过量就行，保证全部沉淀就行
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