主题：【第六届原创】能谱分析时，x射线作用体积大小

原文由 sept(sept) 发表:
做薄膜或者微纳米级颗粒时，我们总希望知道电子束打到样品上的作用体积是多少，采集的能谱信息是否还包含了基体信息。

那知道作用体积大小之前，我们先了解何为作用体积，请看下图，基本上sem上使用的信号由表面逐渐深入向下为 二次电子（绿色），背散射电子（红色），特征x射线（黄色），连续x射线（内灰），二次荧光（外灰）。如此，分辨率最好的信号自然是二次电子。而x射线的分辨率相比sei较差，即sei可以清楚分辨的颗粒，能谱不一定能完全检测了。



由以上铺垫，我们再看下图，这是对于一种样品，不同线系的激发体积示意图。即k线系激发的深度及广度比l线系浅。原因：入射电子能量需大于临界激发能Ec或x射线吸收能才能激发出该元素的x射线，不同线系激发能Ec各有不同。通常K线系的激发能Ec高于L线系的，入射电子进入样品后，与原子发生碰撞并出射，在此过程中发生多次碰撞并激发出能量较低的L线系。因此L线系的广度及深度较大。



在操作过程中，如何判断电子束作用体积。如果是INCA操作界面，可以选择point&ID功能，并在采集谱图 下选择功能 显示x射线发射源 这个按键就是下图最下面的圆环套圆环。点击此环并点击点分析的十字叉线，点击电子图像并在该点采集能谱时，就可以看到采集点周围有黄色和蓝色的圆圈。如下右图显示。此时可以看到两种颜色的圈圈，其中蓝色的圈代表Mo元素的作用范围，而黄色的圈代表Si元素作用的范围。其中Mo的密度是10.22，而si的密度是2.33.当待测样品的密度介于si和Mo之间，则电子束的作用范围则是黄圈与篮圈之间，如Fe是7.87，其作用体积更靠近篮圈。



也就是说此处x射线作用范围工具是一个参考工具。操作者可以根据自己样品的密度来估计作用范围。

同时，我们也可以看得此圆环不仅有黄蓝之别，仍有虚实之差。根据上文提到，L线系的作用范围会较K线系更广，因此此处虚线代表L线系的作用范围，实线代表k线系的作用范围。

同理，如果此处只能激发出L线系和M线系的话，那M线系为须，L线系为实。

如果有兴趣的话，大家可以尝试，在20kv下采集图像并打点，看作用体积。之后再10kv下再采集图像并打点。比较两次作用体积，会发现明显的变化。（注意，改变加速电压后，需要重新采集图像，才可以看到差别哦）

原文由 huwang251(huwang251) 发表:
是不是重元素的话，作用体积要小些？