快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】GCsolution 积分参数概述

浏览0 回复32 电梯直达

安平

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2012/10/03 21:40:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

GCSolution 积分参数概述

下图为GCsolution 的积分参数界面，各个参数大体用法，概述如下：

1 峰宽（单位s）

积分实际色谱峰宽度的限制。如果实际的色谱峰宽度小于此设定值的1/2，该色谱峰不被积分。

我们看一个实例，图1.1中的色谱峰，工作站峰宽参数为3是，所有的色谱峰都得到了良好的积分。

图1.1 8种组分的原始色谱图，峰宽为3

逐渐改变峰宽（设定为1至10），色谱峰积分情况不变。

然后我们将峰宽设定值改为较大数值（25s），得到图1.2所示的积分结果。

可以看出，宽度较窄的第一个色谱峰（该色谱峰的宽度大约10s左右）不被积分。

图1.2 峰宽为25 的积分结果

另外，采用较大峰宽，也会使重叠峰积分错误。如图1.3 所示，箭头所示的三个较窄的重叠峰被当做单峰积分。

图1.3 采用较大峰宽的积分结果。

（峰宽的基本数理意义，此处不做讨论，只探讨结果。）

实际分析中，如果遇到色谱峰没有被积分的情况，需要考虑是否峰宽参数设定过大。

或者简单地说，采用较小的峰宽，有利于色谱峰的积分。

然而也需要注意，不要采用过小的峰宽，可能会对较宽的色谱峰（尤其是带有一定毛刺的）积分造成不利影响。

如图1.4所示，保留时间为10分钟的单色谱峰被积分成为多个：

图1.4 使用较小峰宽，目标峰积分分裂

改用较大峰宽后重新处理，积分正常。如图1.5所示。

图1.5 采用较大峰宽的积分结果。

如果系统中有较大的溶剂峰（可能是“平头”的），可能也需要峰宽的调整。

如图1.6，采用较小峰宽，溶剂峰没有被积分。

（注：此例中的溶剂峰虽然不需要定量，但是它的积分情况，会影响溶剂之前出峰的组分积分。）

图1.6 使用较小峰宽的积分结果

使用较大峰宽，溶剂积分正常。如图1.7所示。

图1.7 使用较大峰宽的积分结果

或者也可以说，对于比较窄的色谱峰，适合采用较小峰宽，较宽色谱峰，适合采用较大峰宽。

对于具体色谱峰，要综合考虑。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：传授知识

2
赞贴
32
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/3 21:43:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 斜率（单位uV/min）

斜率用来判定色谱峰的起点和终点。如果色谱峰某点的斜率大于此设定值，该峰可以积分。

色谱峰上某一点的切线正切值是该点的斜率。如图2.1，色谱峰上1、2点的斜率。

图2.1 斜率的定义

如图2.2，红色的曲线为工作站的设定斜率值，色谱峰在2号点时，实际斜率值大于设定值，改峰可以被积分。

图2.2 设定斜率和实际色谱点斜率

参考如下的案例，如图2.3所示。

图2.3 斜率对不同色谱峰积分的影响

可以看到，该图中色谱峰的积分点逐渐后移，直至色谱峰不被积分。

较窄的色谱峰，数据点斜率的最大值（拐点斜率）大于设定斜率，可以被积分。

较宽色谱峰，数据点斜率最大值小于设定斜率，色谱峰不被积分。

可见，如果色谱峰没有被积分，可以考虑减小斜率设定值。

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/3 21:45:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 变参时间（单位 min）

色谱峰积分中，最为重要的参数就是峰宽和斜率。在恒温分析的时候，随着保留时间延长，色谱峰逐渐变宽变矮，或者说色谱峰的峰宽增大，最大斜率减小。

如图3.1：

图3.1 恒温谱图

如果需要同时定量所有色谱峰，很可能采用一套参数（固定的峰宽和斜率值），不能满足所有色谱峰都正确积分的要求。即采用较大斜率，较小峰宽，可能使得保留时间短的色谱峰积分良好，而使得保留时间长的色谱峰不能正确积分。采用较小斜率，较大峰宽，可能会使得保留时间长的色谱峰积分良好，保留时间短的色谱峰积分错误。

这个时候就需要变化的参数（峰宽和斜率）。

工作站变参时间的默认值是1000min，即进样之后1000min，积分参数开始变化。分析时间一般不会超过1000min，其实工作站默认无变参。可以用于程序升温，不能用于恒温分析的场合。

如果变参时间设定为固定值，例如3min，那么每隔3min，峰宽和斜率参数变化一次。

如图3.2：

图3.2 变参时间示意图

变参时间设定为0，系统根据色谱峰宽的实际情况，自动进行参数变化。

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/10/3 21:49:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4 漂移（单位 uV/min）

漂移和斜率的单位相同。用来判断基线的漂移状态，此值的不同设定，会影响在基线漂移部分出峰的积分方式，或者重叠峰的积分方式。

我们看一个案例，如图4.1所示。我们可以看到最后两个重叠色谱峰，由于峰起点和两峰谷点之间的联线斜率小于设定漂移值，这个色谱峰以峰谷连线的方式被切割。