主题:[求助]非水滴定法测定碳的问题

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tangldy
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采用非水滴定法测定钢铁中的碳,乙醇-乙醇胺体系,发现经常出现溶液混浊沉淀的问题,导致定碳吸收杯被堵死。开始怀疑是药品的问题,更换数家后没有起色,补充少量水(小于3%)仍无改观,严重时测定完30min就发现结晶,只好每次都重新加液调整,用过放掉,此结晶易溶于水。请问这是什么东西?怎么避免?
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olih
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是否是KOH?配置时是否放多了?每次分析完要把仪器内的标液放掉。否则会腐蚀测试装置。
tangldy
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每升约2g,不多,而且每天操作,每次放掉重新调整零点颜色很不应该。
olih
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olih
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如果不是24小时做应该可以放掉。重新做空白就可以了。补充水是否合适?多加些三乙醇胺试过没有?
ygang022
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zhangweiandhj
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我现在也在做,也出现过这种情况,看看是不是乙醇胺忘记加了,看来我们做的东西有点同哦,可以多交流吗?QQ64695388
m2925581
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根据甲醇,丙酮的沸点不同,只需要再次水浴蒸馏,温度控制在90度左右,蒸完以后因为两种试剂的比例不同,再根据公式换算出两种试剂的毫升数,加入一定量丙酮或者甲醇即可调节成1:1比例的非水溶液,再加入1-1.5g KOH摇匀即可,这样即可节省试剂又可除去沉淀
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