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主题：【求助】色谱峰出峰时间延长

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发表于：2012/10/09 11:18:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做药物分析的时候，第二天做的和第一天做的差别有些大，杂质峰的出峰时间基本没变，可是原料（主峰）的保留时间居然从20min延长到了80min左右，都快一个小时了，请问大家可能是什么原因呀？
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2012/10/9 12:22:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相没混匀？
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武灵
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2012/10/9 12:29:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质峰又没变，组分峰却变化不小？什么情况。
环境条件没改变吧？基线有无明显变化？
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houjjun
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2012/10/9 12:36:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相出了问题了，流动相是新配的吗？
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2012/10/9 14:40:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
应该是流动相出了问题了，流动相是新配的吗？


流动相混匀了，而且还滤过了。乙腈：磷酸二氢钠 （25：75）
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2012/10/9 14:45:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
杂质峰又没变，组分峰却变化不小？什么情况。
环境条件没改变吧？基线有无明显变化？


流动相是新配的，可是有机相都是同一个厂家的。谢谢！
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武灵
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2012/10/9 14:50:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是只有一个图谱出现了这种情况还是后面的图谱都是这种情况？有没有重新配制流动相后继续做，情况如何？系统没有漏液的迹象？
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依旧
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2012/10/9 15:19:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质峰的出峰时间基本没变，可是原料（主峰）的保留时间居然从20min延长到了80min左右，
这也太不靠谱了
有这种可能 杂质峰应该在主峰前面出，刚开始时候泵流量是正常的，当出完杂质的时候泵流量突然减小了，或者泵压力 比以前低了许多。
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yuanrui82
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2012/10/9 15:23:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确认仪器没有问题吧。
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2012/10/9 15:26:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
是只有一个图谱出现了这种情况还是后面的图谱都是这种情况？有没有重新配制流动相后继续做，情况如何？系统没有漏液的迹象？


谢谢您的回复！后面的都是这样，重新配的也是这样，所以一点头绪都没有，也没有漏液，仔细检查过了。难道之前的有问题。
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2012/10/9 15:36:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依旧(17284539) 发表:
杂质峰的出峰时间基本没变，可是原料（主峰）的保留时间居然从20min延长到了80min左右，
这也太不靠谱了
有这种可能 杂质峰应该在主峰前面出，刚开始时候泵流量是正常的，当出完杂质的时候泵流量突然减小了，或者泵压力 比以前低了许多。


嗯，谢谢您的回复。杂质峰基本上10min之内就出完了， 好好检查一下泵的问题，还有压力。
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