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主题：【求助】GC-MS调谐高质量数的响应很低

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发表于：2012/10/09 10:47:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
  国庆节后回来开机，抽真空以后调谐发现响应变低了很多，就维护清洗了离子源，但是洗完以后出现这样的情况，69的响应恢复了正常水平，但是219 502 的响应还是很小，其中219比69的不到20%，502比69不到0.5%。不知版友有没有遇到这种情况，如何解决的？
推荐答案：symmacros回复于2012/10/09
参考（安捷伦）：

高质量灵敏度不佳

这种情况是指在质量范围上限处，绝对丰度不佳。绝对丰度不应与 m/z 502 至 m/z 69 的相对丰度（百分比）相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度很低，高质量的灵敏度也会很高。

如果对于所用的调谐程序，MSD 的相对丰度不正确，则请参见 m/z 502 的相对丰度小于 3。如果相对丰度正确，但高质量的绝对丰度不佳，则请检查以下各项：

调谐程序错误

除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD，以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序，则请参见其他可能的原因。

调谐文件错误

请确保在当前方法中指定的调谐文件适用于正在分析的样品。

MSD 预热和抽空时间不足

仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时，直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值，然后再次尝试自动调谐。

多管真空系统压力过高

色谱柱流量过多

对于装配有扩散泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 2.0 ml/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 4.0 ml/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

灯丝运行不佳



  • 在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。



  • 选择其他灯丝。



  • 重新调谐 MSD。如果灵敏度提高，则使用新灯丝。



  • 如果方便，更换最初的灯丝。



有关更换灯丝的说明，请参见 MSD 维护文档。

离子源脏

滤质器极性不正确

切换四极杆滤质器（四极）上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高，则继续使用新的 dc 极性。
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symmacros
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2012/10/9 11:19:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么型号的仪器？
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anita0628
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2012/10/9 11:55:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的跟你相反阿，69正常，219 502相对丰度大好多阿。相对丰度比：100：146：21，那位能解释下，这是什么情况？？
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symmacros
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2012/10/9 12:15:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anita0628(anita0628) 发表:
我的跟你相反阿，69正常，219 502相对丰度大好多阿。相对丰度比：100：146：21，那位能解释下，这是什么情况？？


如果是自动调谐，就是正常的。
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symmacros
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2012/10/9 12:22:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考（安捷伦）：

高质量灵敏度不佳

这种情况是指在质量范围上限处，绝对丰度不佳。绝对丰度不应与 m/z 502 至 m/z 69 的相对丰度（百分比）相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度很低，高质量的灵敏度也会很高。

如果对于所用的调谐程序，MSD 的相对丰度不正确，则请参见 m/z 502 的相对丰度小于 3。如果相对丰度正确，但高质量的绝对丰度不佳，则请检查以下各项：

调谐程序错误

除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD，以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序，则请参见其他可能的原因。

调谐文件错误

请确保在当前方法中指定的调谐文件适用于正在分析的样品。

MSD 预热和抽空时间不足

仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时，直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值，然后再次尝试自动调谐。

多管真空系统压力过高

色谱柱流量过多

对于装配有扩散泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 2.0 ml/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 4.0 ml/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

灯丝运行不佳



  • 在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。



  • 选择其他灯丝。



  • 重新调谐 MSD。如果灵敏度提高，则使用新灯丝。



  • 如果方便，更换最初的灯丝。



有关更换灯丝的说明，请参见 MSD 维护文档。

离子源脏

滤质器极性不正确

切换四极杆滤质器（四极）上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高，则继续使用新的 dc 极性。
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2012/10/9 13:06:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么型号的仪器？

安捷伦5972
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symmacros
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2012/10/9 16:14:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5972比较老了，现在可以用已经相当不错了。

你安装说明书的74页检查一下。
1.调谐文件是否正确？
2.开机多长时间后调谐？8小时以上。
3.真空多少？有无漏气？
4.柱子流速多少？<2?
5.灯丝用了多长时间？
6.离子源是否洗的干净？
7.再就是四级杆的极性？
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arvid2007
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2012/10/9 21:13:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是不是离子源烘烤时间不够
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symmacros
jimzhu
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2012/10/9 22:51:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
不知道是不是离子源烘烤时间不够


5972的离子源没有直接加热，是靠传输线的余热来加热，离子源温大致175-180度左右，一般需要较长时间来平衡。
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安平
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2012/10/9 23:22:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC和MS系统污染，也会造成类似的问题。
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慕枫
zhangrf308
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2012/10/11 10:55:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
马上要配GCMS，进来学习下
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