总氮空白高的解决办法_仪器信息网社区

zsj201204

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2012/10/25 12:49:35 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxkite(xxkite) 发表:
做总氮的，我们单位十几年前就用提纯的做了，现在买的莫克的试剂，更好，而且配好放冰箱，不用临用现配，放2个月都没事

好幸福啊，国外试剂很贵吧？

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nongby

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2012/12/13 13:47:20 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用了德国进口的过硫配钾，空白2.几的，都要晕了。我们单位别的厂也是用同一批产品的，就能做出来，空白也很低。最近换了氢氧化钠，会不会是氢氧化钠的原因呢？请教高人，有没有遇此情况

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透明

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2012/12/13 13:56:07 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nongby(nongby) 发表:
我用了德国进口的过硫配钾，空白2.几的，都要晕了。我们单位别的厂也是用同一批产品的，就能做出来，空白也很低。最近换了氢氧化钠，会不会是氢氧化钠的原因呢？请教高人，有没有遇此情况

氢氧化钠也会影响的

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黑魔导

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2012/12/13 14:48:16 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重结晶时最好使用减压干燥法，可以提高效率，而且往往需要二次重结晶，可以将空白控制在0.030以下。二次重结晶的损失率在40%左右，应该还算可以接受的，毕竟国产的和进口的价格差了10倍。
首先，将过硫酸钾加热到50度左右，完全溶解后，冰水浴2小时，直接倒掉溶液，差不多就行，然后减压干燥，用CaCl2做干燥剂。2小时~4小时后就好了。
不过我们都是大量制作的，直接丢进干燥箱一晚上就行了。

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