主题:【原创】分享一下手动进样的小窍门。

浏览0 回复51 电梯直达
三人行
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原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:

附上六通阀进样原理,您的意思是说进完样后,应该将进样阀保持在load状态,这样才能保证流动相不会一直冲洗定量环,这样才不会断断续续有样品被冲出来,那您有没有考虑过,一直保持在load状态下,更加容易污染定量环呢?因为这时您的定量环与进样口始终是连接状态,如果进样口有污染那会直接影响下一针样品的分析。

下一针进样前要先用样品液冲洗进样口和定量环。
houjjun
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
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附上六通阀进样原理,您的意思是说进完样后,应该将进样阀保持在load状态,这样才能保证流动相不会一直冲洗定量环,这样才不会断断续续有样品被冲出来,那您有没有考虑过,一直保持在load状态下,更加容易污染定量环呢?因为这时您的定量环与进样口始终是连接状态,如果进样口有污染那会直接影响下一针样品的分析。

下一针进样前要先用样品液冲洗进样口和定量环。
多进的那部分就是用来冲洗阀的吧
houjjun
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 maqingtie(maqingtie) 发表:
进样量还是大于定量环的3倍为好,一般为5~6倍;针应该在inject状态下插入;每一针进样的速度和体积一致。这样,进样精密度绝对小。

你所用的是便捷的手动进样方法如下:
便捷的方法(不需清洗)
1.进样状态下插入微量注射器
2.切到装填状态
3.注入样品
4.切回到进样状态
如果没有问题,也可以用这种进样方式。
楼主是这方面的专家啊,每一次的讲解都很到位
jiaodandan
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
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附上六通阀进样原理,您的意思是说进完样后,应该将进样阀保持在load状态,这样才能保证流动相不会一直冲洗定量环,这样才不会断断续续有样品被冲出来,那您有没有考虑过,一直保持在load状态下,更加容易污染定量环呢?因为这时您的定量环与进样口始终是连接状态,如果进样口有污染那会直接影响下一针样品的分析。

下一针进样前要先用样品液冲洗进样口和定量环。

如果用样品清洗进样口,可以在inject的状态下清洗,这种情况下,下针样品可以继续进样;
如果用样品清洗定量环则须在load状态下清洗,请问清洗完后您的仪器还能继续进样吗?
三人行
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原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
[能说明一下为什么会拖尾吗?不太理解在inject状态下插针导致拖尾的原因哦!

导致峰拖尾和在什么状态插针无关,而是进针后的停留状态决定的。
jiaodandan
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
[能说明一下为什么会拖尾吗?不太理解在inject状态下插针导致拖尾的原因哦!

导致峰拖尾和在什么状态插针无关,而是进针后的停留状态决定的。

嗯,后来跟你讨论一会后就知道你的意思了,你是认为进样后应该使六通阀保持在load状态是吧?可是我认为保持在这样的状态下如果进样口污染了,下一针样品就会直接被污染了!如果清洗只会将污染物清洗到色谱柱中!而如果在inject状态下则不会,这时进样口直接跟废液相连,如果污染直接清洗就好了,不会进入色谱柱!
三人行
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嗯,后来跟你讨论一会后就知道你的意思了,你是认为进样后应该使六通阀保持在load状态是吧?可是我认为保持在这样的状态下如果进样口污染了,下一针样品就会直接被污染了!如果清洗只会将污染物清洗到色谱柱中!而如果在inject状态下则不会,这时进样口直接跟废液相连,如果污染直接清洗就好了,不会进入色谱柱!

请认真看图,


在load状态,样品从进样口注入,经定量环到废液出口,这时的定量环与色谱柱不相连,清洗进样口怎么会将污染物清洗到色谱柱中呢,而在inject状态下,定量环始终与色谱柱相通,只是进样口与定量环断开。
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jiaodandan
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
嗯,后来跟你讨论一会后就知道你的意思了,你是认为进样后应该使六通阀保持在load状态是吧?可是我认为保持在这样的状态下如果进样口污染了,下一针样品就会直接被污染了!如果清洗只会将污染物清洗到色谱柱中!而如果在inject状态下则不会,这时进样口直接跟废液相连,如果污染直接清洗就好了,不会进入色谱柱!

请认真看图,


在load状态,样品从进样口注入,经定量环到废液出口,这时的定量环与色谱柱不相连,清洗进样口怎么会将污染物清洗到色谱柱中呢,而在inject状态下,定量环始终与色谱柱相通,只是进样口与定量环断开。

当你采集数据的时候你总该把load状态调整为inject状态吧,这时由进样口传递到定量环中的污染物就会进入色谱柱拉!
三人行
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原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
当你采集数据的时候你总该把load状态调整为inject状态吧,这时由进样口传递到定量环中的污染物就会进入色谱柱拉!

所以说在进样前一定充分冲洗进样口和定量环,确保没有污染物。
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2012/10/21 13:42:06 Last edit by jncxyy2012
linzhengjiu
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