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主题：【求助】液相制备可能的污染源

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yzulcl
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2012/10/26 16:56:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“附件上的谱图是我们只用流动相冲了系统，然后旋干流动相做的核磁，其中三个峰就是我们不知是什么的东西。现在知道的是这个杂质是溶于水的，水洗可以洗掉。”

看来楼主已经找到杂质的来源了：要么来自流动相，要么来自仪器（比如瓶子、管路、色谱柱等），接下来只要仔细排查，然后该换的换掉就行了。

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zhenshanmeijw
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2012/10/29 12:14:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
“附件上的谱图是我们只用流动相冲了系统，然后旋干流动相做的核磁，其中三个峰就是我们不知是什么的东西。现在知道的是这个杂质是溶于水的，水洗可以洗掉。”

看来楼主已经找到杂质的来源了：要么来自流动相，要么来自仪器（比如瓶子、管路、色谱柱等），接下来只要仔细排查，然后该换的换掉就行了。


我们把流动相测过了，没有这个杂质。关键是这个杂质不是每个样品里都有，有时有，有时又没有了。
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wolf_chen
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2012/11/3 8:39:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核磁上面的这个峰，像是季铵盐的峰。特别是氯化铵。
你可以加微量的氯化铵进去。看能不能吻合。应该没有问题的。
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wolf_chen
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2012/11/3 8:40:52 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有问题M我，制备核磁质谱我都做过。QQ：277496026
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zhenshanmeijw
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2012/11/15 16:48:09 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf_chen(wolf_chen) 发表:
核磁上面的这个峰，像是季铵盐的峰。特别是氯化铵。
你可以加微量的氯化铵进去。看能不能吻合。应该没有问题的。


可是氯化铵我们做过核磁的，是个单峰啊，怎么会出了三重峰那？
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zhenshanmeijw
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2012/11/15 16:49:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯化铵我们做过核磁的，是单峰。
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