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编号 | 007 |
化验项目 | 二氧化钛的测定 |
主要试剂 | 盐酸、抗坏血酸溶液、二安替吡啉甲烷溶液、二氧化钛标准溶液、硝酸 |
仪器 | 电子天平、马弗炉、电炉温度控制器、光度比色仪、瓷坩埚、称样勺、电炉、电热板、吸耳球、洗瓶、刻度移液管、烧杯、小容量瓶、量筒、热电偶、可控温度控制器、石墨粉 |
实验步骤分析 | 1、熔样前应检查坩埚是否垫好，并充分搅拌均匀助熔剂和样品，再熔融样品可避免熔样时有溅崩现象。具体母液制备的注意事项可以参考前面的资料。 2、该实验需要加的药品较多，在实验前应做好以下准备： 三个50ml的容量瓶和适当的滤纸。 ‚准备一个25ml的移液管，然后用蒸馏水清洗移液管。 ƒ准备实验需要的试剂，抗环血酸、二安替吡啉甲烷、盐酸和量取它们所需要的量筒。量筒应注意用蒸馏水清洗后再使用，实验室内的玻璃容器在使用前都应该注意用蒸馏水清洗，否则干扰离子会为实验带来较大误差。 做好上面的实验准备后，吸取待测溶液润洗移液管，然后分别吸取20ml母液，该实验对溶液体积要求较为严格，应严格量取，以提高工作效率。 3、首先量取5ml抗环血酸，分别加入，目的是消除干扰离子，该试剂需要注意现用现配，药品配置可以参考药品配置规程。 4、然后称取10ml二安替吡啉甲烷，分别加入，此时的溶液显色，反应现象是生成黄色的可溶性络合物。我厂要求此过程应该摇动溶液一段时间，因为该显色反应根据外界温度不同是需要一段时间完成，直到溶液变为糊状，此时溶液浑浊已经析出物质，可以进行下一步。 5、最后加盐酸14ml摇匀后可以比色，这时应该检查溶液是否刚好到容量瓶的刻度线。 6、注意每次实验都应该用不同含钛量的标准样品绘制工作曲线测定试样值，我厂采用的是用标样计算系数的方法测定试样值。具体操作是记录不同含量的样品的吸光度，然后根据已知含量求出未知含量，可参考操作规程里有公式。 |
备注 |
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