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乙酸还是比较好测定的,不知为什么楼主要用BSTFA衍生化来做呢?其不是很麻烦?
主要是仪器测定的还有其他的一些组分,甲醛、乙醛、乙二醛、丙酮酸,以及一大堆的脂肪酸,实验室没有测定含水组分的柱子,目前运行的质谱柱为HP-5MS,还要坐其他样品的。所以考虑使用PFBHA、BSTFA衍生化,测定有机相
如果有顶空,也可以测定一部分组分。脂肪酸可以先用碱液调到盐,把别的蒸干,在加酸酸化后衍生化分析。
先加碱中和,蒸干,酸化,萃取之后再衍生化,这样的过程是不是会导致许多损失呢?
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乙酸还是比较好测定的,不知为什么楼主要用BSTFA衍生化来做呢?其不是很麻烦?
主要是仪器测定的还有其他的一些组分,甲醛、乙醛、乙二醛、丙酮酸,以及一大堆的脂肪酸,实验室没有测定含水组分的柱子,目前运行的质谱柱为HP-5MS,还要坐其他样品的。所以考虑使用PFBHA、BSTFA衍生化,测定有机相
如果有顶空,也可以测定一部分组分。脂肪酸可以先用碱液调到盐,把别的蒸干,在加酸酸化后衍生化分析。
先加碱中和,蒸干,酸化,萃取之后再衍生化,这样的过程是不是会导致许多损失呢?
损失很小。
另一种办法是用季铵盐(四甲基或四乙基氢氧化铵)直接中和后,蒸干,直接把残留物进样(进样口温度380度),就会直接转化为酸的甲酯或乙酯,多余的季铵盐会分解。这个办法非常简便。
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乙酸还是比较好测定的,不知为什么楼主要用BSTFA衍生化来做呢?其不是很麻烦?
主要是仪器测定的还有其他的一些组分,甲醛、乙醛、乙二醛、丙酮酸,以及一大堆的脂肪酸,实验室没有测定含水组分的柱子,目前运行的质谱柱为HP-5MS,还要坐其他样品的。所以考虑使用PFBHA、BSTFA衍生化,测定有机相
如果有顶空,也可以测定一部分组分。脂肪酸可以先用碱液调到盐,把别的蒸干,在加酸酸化后衍生化分析。
先加碱中和,蒸干,酸化,萃取之后再衍生化,这样的过程是不是会导致许多损失呢?
损失很小。
另一种办法是用季铵盐(四甲基或四乙基氢氧化铵)直接中和后,蒸干,直接把残留物进样(进样口温度380度),就会直接转化为酸的甲酯或乙酯,多余的季铵盐会分解。这个办法非常简便。
太感谢啦!这个办法看着很好,如果使用四甲基(或乙基)氢氧化铵中和蒸干之后,是否需要用有机溶剂(如正己烷或者丙酮、乙醇)之类稀释之后再进样呢?谢谢哦!还有,在网上查了一下,商品的四甲基氢氧化铵是水合物,四乙基氢氧化铵都是水溶液,使用的时候,大概使用多达的浓度,还有用量呢?
多谢哦!
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乙酸还是比较好测定的,不知为什么楼主要用BSTFA衍生化来做呢?其不是很麻烦?
主要是仪器测定的还有其他的一些组分,甲醛、乙醛、乙二醛、丙酮酸,以及一大堆的脂肪酸,实验室没有测定含水组分的柱子,目前运行的质谱柱为HP-5MS,还要坐其他样品的。所以考虑使用PFBHA、BSTFA衍生化,测定有机相
如果有顶空,也可以测定一部分组分。脂肪酸可以先用碱液调到盐,把别的蒸干,在加酸酸化后衍生化分析。
先加碱中和,蒸干,酸化,萃取之后再衍生化,这样的过程是不是会导致许多损失呢?
损失很小。
另一种办法是用季铵盐(四甲基或四乙基氢氧化铵)直接中和后,蒸干,直接把残留物进样(进样口温度380度),就会直接转化为酸的甲酯或乙酯,多余的季铵盐会分解。这个办法非常简便。
太感谢啦!这个办法看着很好,如果使用四甲基(或乙基)氢氧化铵中和蒸干之后,是否需要用有机溶剂(如正己烷或者丙酮、乙醇)之类稀释之后再进样呢?谢谢哦!还有,在网上查了一下,商品的四甲基氢氧化铵是水合物,四乙基氢氧化铵都是水溶液,使用的时候,大概使用多达的浓度,还有用量呢?
多谢哦!
中和至pH=8-9左右,四甲基(或乙基)氢氧化铵浓度(原来是40%?)是稀释到5-10%左右吧,蒸干实际上是稍稠状的残留物样,不要蒸的太干,最好稀的时候,可以直接进样,也可以考虑加一点溶剂来方便进样。时间很久了,记得不是很清楚,要差一下。
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乙酸还是比较好测定的,不知为什么楼主要用BSTFA衍生化来做呢?其不是很麻烦?
主要是仪器测定的还有其他的一些组分,甲醛、乙醛、乙二醛、丙酮酸,以及一大堆的脂肪酸,实验室没有测定含水组分的柱子,目前运行的质谱柱为HP-5MS,还要坐其他样品的。所以考虑使用PFBHA、BSTFA衍生化,测定有机相
如果有顶空,也可以测定一部分组分。脂肪酸可以先用碱液调到盐,把别的蒸干,在加酸酸化后衍生化分析。
先加碱中和,蒸干,酸化,萃取之后再衍生化,这样的过程是不是会导致许多损失呢?
损失很小。
另一种办法是用季铵盐(四甲基或四乙基氢氧化铵)直接中和后,蒸干,直接把残留物进样(进样口温度380度),就会直接转化为酸的甲酯或乙酯,多余的季铵盐会分解。这个办法非常简便。
太感谢啦!这个办法看着很好,如果使用四甲基(或乙基)氢氧化铵中和蒸干之后,是否需要用有机溶剂(如正己烷或者丙酮、乙醇)之类稀释之后再进样呢?谢谢哦!还有,在网上查了一下,商品的四甲基氢氧化铵是水合物,四乙基氢氧化铵都是水溶液,使用的时候,大概使用多达的浓度,还有用量呢?
多谢哦!
中和至pH=8-9左右,四甲基(或乙基)氢氧化铵浓度(原来是40%?)是稀释到5-10%左右吧,蒸干实际上是稍稠状的残留物样,不要蒸的太干,最好稀的时候,可以直接进样,也可以考虑加一点溶剂来方便进样。时间很久了,记得不是很清楚,要差一下。
还有一些具体的条件,比如酯化的时间、温度之类的详细参数,如果能有相关的文献就更好了。谢谢您!