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主题：【求助】AZO回收率的问题

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cai03
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发表于：2011/01/06 11:23:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是取1ml的标液(8#胺198)加到250ml的圆底烧瓶，然后加入80ml的乙醚，在40℃下旋蒸近干，然后用氮气吹干，之后再去1ml甲醇超声波震荡，接着进样，然后回收率基本没有，这是怎么回事？？？
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2011/1/6 12:52:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问AZO是什么化合物？沸点多少？
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cai03
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2011/1/6 13:32:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问AZO是什么化合物？沸点多少？

芳香胺，有一百多度
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dahua1981
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2011/1/6 13:37:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这确实有点玄乎，如果过柱子的话还有可能，但是楼主为什么直接加标旋蒸呢 ？4，4-二氨基二苯甲烷挥发性不太强，是不是你蒸的太干了，尝试多留点实施
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2011/1/6 14:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
芳香胺，沸点有一百多度，在40℃下旋蒸近干，然后用氮气吹干，肯定跑光了。如果在旋蒸时，不要蒸干，保留1ml以下的体积或用KD浓缩器，应该无问题。
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2011/1/6 16:27:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
芳香胺，沸点有一百多度，在40℃下旋蒸近干，然后用氮气吹干，肯定跑光了。如果在旋蒸时，不要蒸干，保留1ml以下的体积或用KD浓缩器，应该无问题。


KD是什么东西？
用氮吹仪会把它吹干呀。。头疼
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2011/1/6 16:29:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这确实有点玄乎，如果过柱子的话还有可能，但是楼主为什么直接加标旋蒸呢 ？4，4-二氨基二苯甲烷挥发性不太强，是不是你蒸的太干了，尝试多留点实施
因为我回收率做不出来。。。我想看是哪一步出问题题？？
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cai03
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2011/1/6 16:30:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这确实有点玄乎，如果过柱子的话还有可能，但是楼主为什么直接加标旋蒸呢 ？4，4-二氨基二苯甲烷挥发性不太强，是不是你蒸的太干了，尝试多留点实施[/qu，我不加乙醚直接旋干，也不行。。。是超声波洗的时间太短了？？
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symmacros
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2011/1/6 19:48:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cai03(cai03) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
芳香胺，沸点有一百多度，在40℃下旋蒸近干，然后用氮气吹干，肯定跑光了。如果在旋蒸时，不要蒸干，保留1ml以下的体积或用KD浓缩器，应该无问题。


KD是什么东西？
用氮吹仪会把它吹干呀。。头疼


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原天
jianquan69
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2011/1/6 22:59:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个奇怪。你旋到近干，用什么东西洗出来呢？你标液的浓度是多少？
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马克思的战友
qq469023950
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2011/1/8 0:10:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声过程中已经进了氧气了，胺都被氧化了，氮吹之后要立刻定容。你可以试比较氮吹后就溶解和氮吹之后加甲醇超声后的颜色深浅就知道。超声后会更深，那是因为胺被氧化颜色加深的缘故，超声时间越长，颜色越深，胺含量越少。
  正确做法是氮吹后就直接转移定容，以为胺含量很少，用甲醇很快就可以把壁上的胺洗下来。
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