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液相色谱（LC）

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zxt2012

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发表于：2012/10/22 18:05:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

等度条件下，287、240及262纳米下，流动相为乙腈：水=1:1 ，流速为1. 当运行三四十分钟后，压力开始发生变化了，（压力正常情况下约为1500PSI）开始由1500下降为700左右，然后保持二十多分钟后，又上升到1700保持5分钟左右又下降到800左右。这是什么情况呢？

此流动相为新配置的。方法非常成熟，样品也稳定。单向阀也是刚换过一个月，使用的是Waters 2695E的仪器。想请各位大侠给点拨下。

谢谢了

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2012/10/22 18:54:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个仪器是四元低压泵吗？看看是否气泡进入系统了呢！还是有规律的压力下降，多观察一会，如果仅此一次下降不足为惧，肯定是气泡，如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊！

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houjjun

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2012/10/22 19:43:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是气泡在作怪，好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法，这几种算是简单的，容易实现，如有不当之处请多多指导

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2012/10/22 19:46:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哦，对，单向阀也是很重要的，也是非常有可能的。首先得排除

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2012/10/22 20:39:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
这个仪器是四元低压泵吗？看看是否气泡进入系统了呢！还是有规律的压力下降，多观察一会，如果仅此一次下降不足为惧，肯定是气泡，如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊！

单向阀已经确定没问题了

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2012/10/22 20:50:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxt2012(zxt2012) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
这个仪器是四元低压泵吗？看看是否气泡进入系统了呢！还是有规律的压力下降，多观察一会，如果仅此一次下降不足为惧，肯定是气泡，如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊！

单向阀已经确定没问题了

压力波动属于规律性还是偶发性的?比如你连续进样3针，是否每一针都在同样的时间段出现同样的压力波动？

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2012/10/22 20:52:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
应该是气泡在作怪，好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法，这几种算是简单的，容易实现，如有不当之处请多多指导

气泡问题？很疑惑。

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2012/10/22 20:59:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
原文由 zxt2012(zxt2012) 发表:
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
这个仪器是四元低压泵吗？看看是否气泡进入系统了呢！还是有规律的压力下降，多观察一会，如果仅此一次下降不足为惧，肯定是气泡，如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊！

单向阀已经确定没问题了

压力波动属于规律性还是偶发性的?比如你连续进样3针，是否每一针都在同样的时间段出现同样的压力波动？

是偶发性的，但是每个样品组中总有一针出现这种情况。致使主峰峰面积相差很大影响其RSD

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2012/10/22 21:00:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
哦，对，单向阀也是很重要的，也是非常有可能的。首先得排除

单向阀刚换的新的

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houjjun

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2012/10/22 21:01:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxt2012(zxt2012) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
应该是气泡在作怪，好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法，这几种算是简单的，容易实现，如有不当之处请多多指导

气泡问题？很疑惑。

不是气泡就是单向阀工作不正常，一般不会有其他问题。但也有二般