主题:【讨论】液相二三事!!!!!!

浏览0 回复16 电梯直达
zxt2012
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    等度条件下,287、240及262纳米下,流动相为乙腈:水=1:1 ,流速为1.  当运行三四十分钟后,压力开始发生变化了, (压力正常情况下约为1500PSI)开始由1500下降为700左右,然后保持二十多分钟后,又上升到1700保持5分钟左右又下降到800左右。这是什么情况呢?

  此流动相为新配置的。 方法非常成熟,样品也稳定。单向阀也是刚换过一个月,使用的是Waters 2695E的仪器。想请各位大侠给点拨下。

  谢谢了
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这个仪器是四元低压泵吗?看看是否气泡进入系统了呢!还是有规律的压力下降,多观察一会,如果仅此一次下降不足为惧,肯定是气泡,如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊!
houjjun
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应该是气泡在作怪,好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法,这几种算是简单的,容易实现,如有不当之处请多多指导
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哦,对,单向阀也是很重要的,也是非常有可能的。首先得排除
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这个仪器是四元低压泵吗?看看是否气泡进入系统了呢!还是有规律的压力下降,多观察一会,如果仅此一次下降不足为惧,肯定是气泡,如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊!


  单向阀已经确定没问题了
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  单向阀已经确定没问题了

压力波动属于规律性还是偶发性的?比如你连续进样3针,是否每一针都在同样的时间段出现同样的压力波动?
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应该是气泡在作怪,好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法,这几种算是简单的,容易实现,如有不当之处请多多指导


  气泡问题?很疑惑。
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这个仪器是四元低压泵吗?看看是否气泡进入系统了呢!还是有规律的压力下降,多观察一会,如果仅此一次下降不足为惧,肯定是气泡,如果有规律的那估计还得从单向阀入手啊!


  单向阀已经确定没问题了

压力波动属于规律性还是偶发性的?比如你连续进样3针,是否每一针都在同样的时间段出现同样的压力波动?


是偶发性的,但是每个样品组中总有一针出现这种情况。致使主峰峰面积相差很大影响其RSD
zxt2012
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哦,对,单向阀也是很重要的,也是非常有可能的。首先得排除


单向阀刚换的新的
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应该是气泡在作怪,好好脱脱气吧。
1.超声脱气
2.在线脱气
3.储液瓶放到仪器上虹吸脱气
当然脱气有很多方法,这几种算是简单的,容易实现,如有不当之处请多多指导


  气泡问题?很疑惑。
不是气泡就是单向阀工作不正常,一般不会有其他问题。但也有二般
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哦,对,单向阀也是很重要的,也是非常有可能的。首先得排除


单向阀刚换的新的
有没有放到甲醇中,超声清洗,多超一会
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