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气相色谱（GC）
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主题：【求助】顶空气相色谱法测定原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求建议！

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kuanghua007
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发表于：2012/10/22 22:22:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？
顶空条件：
DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒
气相色谱条件：
进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1
色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.25

1、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？
2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？
3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了

请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！
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kuanghua007
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2012/10/23 8:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位老师和前辈，给点提示！只有有意见就行，现在没方向了，谢谢
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戈壁明珠
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2012/10/23 10:52:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您是分析甲醇和乙酸乙酯溶剂残留？以水配制混合标样时平衡温度也是100度吗？平衡时间是多长？
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/10/23 13:28:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30度/秒？？还是30℃/min?
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/10/23 13:39:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇的峰面积可能不明显，乙酸乙酯出峰比较明显。应该说单纯的溶剂比较好出峰的。你不加DMA会出峰？
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