主题：【资料】合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

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发表于：2011/06/15 09:02:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427）

摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。

关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法；

醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。

0.引言

自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。

1．实验部分：

1.1 仪器和试剂

电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。

内标物：环已酮（色谱纯）

1.2 测定原理

试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。

1.3 测定条件

气化温度：280℃

检测温度：320℃

载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；

氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；

空气：变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；

柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min,以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.

分流比：45：1

进样量：0.2ul

1.4.1标准样品的配制

于20ml样品瓶中分别称取0.03g(精确至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4+1）稀释，用力摇匀3min.

（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。）

1.4.2 相对校正因子的测定

待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图

各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM 1.771’；MMA 3.078’；BA 5.498’；St 5.683’；

2-EHA 8.495’；内标环已酮 6.218’

3.1.色谱仪器配置	3.2色谱柱及试剂
GC5890 (FID检测器)	色谱柱： SE-54毛细管柱600.32.1.8	苯、甲苯、乙苯、二甲苯各1瓶（分析纯）
顶空进样器：DK-300A	1mL玻璃注射器2支，	乙醇、异丙醇、丙酮各1瓶（分析纯）
N2000色谱工作站	顶空瓶20ml （带塞） 50只	环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯各一瓶（分析纯）、
氢氮氧一体发生器或钢瓶气	顶空压盖机1台（南京科捷）	乙酸丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各1瓶（分析纯）