主题:【求助】高效液相为何不出峰

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616732374wang
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我刚刚接触高效液相色谱,分离的物质是布洛芬,柱子是手性柱0D-H,流动相是正己烷与异丙醇,98:2的比例。用买的消旋体进样时除了溶剂峰外没有峰出现,并且溶剂峰很强,达到了60左右,别的同学做的溶剂峰都是10左右,溶剂峰还分裂为三个峰。但是换个柱子0J-H时却可以出峰,溶剂峰和标样峰都很弱,大概在10左右,但不能将手性物质分离开来。请问大家这是怎么回事,由于暂时没有拷贝数据,所以没办法上传图片,只能口述了,请见谅!
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原文由 616732374wang(616732374wang) 发表:
我刚刚接触高效液相色谱,分离的物质是布洛芬,柱子是手性柱0D-H,流动相是正己烷与异丙醇,98:2的比例。用买的消旋体进样时除了溶剂峰外没有峰出现,并且溶剂峰很强,达到了60左右,别的同学做的溶剂峰都是10左右,溶剂峰还分裂为三个峰。但是换个柱子0J-H时却可以出峰,溶剂峰和标样峰都很弱,大概在10左右,但不能将手性物质分离开来。请问大家这是怎么回事,由于暂时没有拷贝数据,所以没办法上传图片,只能口述了,请见谅!

没有出峰说明流动相洗脱能力较差,无法把样品从固定相中洗脱下来。可以调节流动相,如改变比例或加入适量有机酸。
jiaodandan
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一般手性分析大部分都是采用流动相直接溶解样品的方法进样的,这样可以避免很多干扰,更不会有溶剂峰!你们既然有大赛璐四大金刚中的两根柱子,分离它不成问题的!试试正己烷与乙醇的体系,强度不够可以增加醇的比例,再不行可以适量加些甲醇!
zhangrui329
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先看看流速设置好没有,方法有没有下载到一起上,仪器有没有压力,呵呵!
mayizi
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觉得两种方法试一下:
1、调节流动相比例
2、调节流速(第二根柱子)
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