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主题：【已应助】ICP-AES测金属钙中FeMnNiMgCu

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qq250083771
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发表于：2012/10/29 18:01:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：
称取2.0g金属钙，溶解，定容至50.00ml测定。
标线范围：0.01 ug/ml    0.1 ug/ml  1ug/ml
测定时火焰如图所示


火焰比以前“胖”了很多，检测一会仪器就熄火了 实验无法进行  可能是溶质质量分数太大，不能稀释 稀释之后有些元素不能检出  各位大侠有啥好方法  可以完成实验
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发图文贴。
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砂锅粥
czcht
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2012/10/29 23:56:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计Ca的含量太高了，达到了4%。
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lilongfei14
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2012/10/30 8:15:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你也敢进样，4%的钙含量，你以后不打算测钙了吗？我记得最大允许的高盐是1%吧
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2012/10/30 8:17:02 Last edit by lilongfei14
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2012/10/30 9:10:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
楼主你也敢进样，4%的钙含量，你以后不打算测钙了吗？我记得最大允许的高盐是1%吧
没办法啊  不测不行啊  我把样品又稀释了一倍  还是不行
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光哥
xsh1234567
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2012/10/30 9:32:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果样品中目标元素的含量不是很低的话，可以尝试着加点高纯的或者适合纯度的HF，使钙形成CaF沉淀，离心后取清夜测试。
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2012/10/30 9:44:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
如果样品中目标元素的含量不是很低的话，可以尝试着加点高纯的或者适合纯度的HF，使钙形成CaF沉淀，离心后取清夜测试。
我们没有HF进样系统啊  悲剧  待测元素量很低啊
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339631332
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2012/10/30 9:50:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎 是很纠结。
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光哥
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2012/10/30 9:51:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
如果样品中目标元素的含量不是很低的话，可以尝试着加点高纯的或者适合纯度的HF，使钙形成CaF沉淀，离心后取清夜测试。
我们没有HF进样系统啊  悲剧  待测元素量很低啊


这个。。。只是举个例子。硫酸钙的溶解度也不高的。只是一般而言，同等价格下，硫酸的纯度远低于氢氟酸。

另外HF可以加入计算量啊，只要能尽量降低钙含量即可。这样溶液中的HF含量不会高的。
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2012/10/30 9:52:17 Last edit by xsh1234567
悠旸
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2012/10/30 16:14:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了是盐分过高引起的熄火，样品还是不得不稀释，另外需要降低进样泵速和提升RF功率。
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minhf
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2012/10/31 9:52:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器没有检测上限的规定或要求吗?查查相关的技术参数吧
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qq250083771
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2012/10/31 9:57:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 minhf(minhf) 发表:
仪器没有检测上限的规定或要求吗?查查相关的技术参数吧
有  溶质质量分数不要超过2%  但是没办法 啊
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