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主题：【讨论】ICP相关

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roger9527
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发表于：2012/10/29 21:31:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎，做ICP已经有一年多了，从无知到现在的半知半解。其中还是有很多问题困扰着我，希望各位前辈帮忙分析分析。我是用ICP检测检测电池正极材料中的主元素：Co、Ni、Mn、Li和微量元素：Fe、Na、K、Ca、Mg、Al、Zn、Ti、Cu、Cr、S、P等。。。对于主元素检测存在：1.我司ICP仪器好像只适应0.2g样品定容至250ml（我理解是稀释250倍），但是这样的检测方法需要配置相当高浓度的标液，比如三元材料，0.2g样品，250倍，理论含量：Co=96ppm，Ni=240，Mn=56，Li=56而我的标液就是：(1).Co=60，Ni=140，Mn=40，Li=40;(2)Co=120，Ni=280，Mn=80，Li=80。只有这样的稀释倍数，我所测出的结果各个元素才是也理论值相符的，还不敢说准。我也试过500,1000，2000,5000倍的稀释，标液也是相应的匹配，但是所有结果都是不好的，就是只有一，两个元素能以理论值相符。不是像250倍那样4个元素都相符。谱线我都校准了n多次，每个方法也是选了很多谱线后，看结果才保留相应的谱线的。哎，百思不得其解！！！！        微量元素：稀释50倍检测，干扰大，难测都不怕，最最严重的是不稳定，重现性差。主要是指我配制的标液1个月左右用完后，需要新配制标液，但是我新配制的标液和以前的一模一样什么都没改变，但是上机一测试，完全就和以前测试的是两个样！！！                        还有问问大家，操作软件对测试有没有影响？比如就像我们的电脑系统一样，系统乱了，电脑就出问题。我使用的是热电：IRIS Advantage  TEVA软件。需不需重装软件？？  谢谢大家的解答！！

还有今天2012.10.30又做了5000倍的实验，做了回收率： 每个元素选了3条谱线。其中Ni、Mn、Li的回收率都是104%左右
；Co的是98.2，102.4,101.5    但是，同意Mn，Li测得的值与理论不挨边，都是4.3左右
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依风1986
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2012/10/29 21:35:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器重现性差，稳定性差与环境，测试样品的基质等等都有关系，标液测试看配置多大浓度啊？正常下一个月保存没什么太大的问题
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roger9527
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2012/10/29 21:37:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
仪器重现性差，稳定性差与环境，测试样品的基质等等都有关系，标液测试看配置多大浓度啊？正常下一个月保存没什么太大的问题

我不换标液，重现性就好，一到新配制的时候就不好。换标液但是我什么都没改变，以前是什么浓度，什么成分，什么介质等等都是一样的
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砂锅粥
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2012/10/29 23:21:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测正极材料的问题还没解决啊？
1.我司ICP仪器好像只适应0.2g样品定容至250ml（我理解是稀释250倍） 这个要理解稀释多少倍的话也应该是1250倍吧？
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砂锅粥
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2012/10/29 23:23:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的Ni标样浓度也太高了吧？，标样很快就用完要重新买了。
我们以前配到最高是80ppm。建议楼主的样品还是要适当稀释，大概5000倍就可以了。
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砂锅粥
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2012/10/29 23:26:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主测出来4个主元素和理论值相差多远？
三元材料里面的基体太高，微量元素不太好测，很多干扰，而且您测S、P的话强度应该很低，很难测得到，另外，波长低于190nm的需要高纯气体吹扫3个钟以上再测可能效果好一点。
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砂锅粥
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2012/10/29 23:27:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是指我配制的标液1个月左右用完后，需要新配制标液，但是我新配制的标液和以前的一模一样什么都没改变，但是上机一测试，完全就和以前测试的是两个样！！！
这里不太理解，楼主能否讲清楚一点，配合一些数据可能更容易让别人明白。
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339631332
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2012/10/30 9:47:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.你样品中含量比较高，我觉得你这样的比例稀释是挺合理的。想要降低标液的溶度只有减少称重量或者多稀释一点，但这或许会带来更大的误差。虽然ni有200多ppm，对icp是有点高，但还是可以做的，我测ni也有200多ppm。你也做过很多试验来对比，这样的稀释比例结果较好，就可以这样做试验，没什么问题的，除了消耗的标准溶液多。
2.至于你说的看结果后再保留相应的谱线，我也是这样的。看谱线的图都很好，但对于结果，特别是高含量的结果，总有一点差别，很正常的，不可能所有谱线的结果都一样，只好选择结果和标样更接近的那个了。因为影响因素很多，从谱线上是看不出的，比如你买的标液有不确定度，样品的基体等等。
3.你指的是用新旧标样测同一个样品差别大？微量是有点不好测。
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roger9527
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2012/10/30 14:50:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主测正极材料的问题还没解决啊？
1.我司ICP仪器好像只适应0.2g样品定容至250ml（我理解是稀释250倍） 这个要理解稀释多少倍的话也应该是1250倍吧？

      这个稀释倍数，具体是多少，没必要多讨论，这不是主要问题。谢谢
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roger9527
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2012/10/30 15:00:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
楼主的Ni标样浓度也太高了吧？，标样很快就用完要重新买了。
我们以前配到最高是80ppm。建议楼主的样品还是要适当稀释，大概5000倍就可以了。

    是的，的确很快就用完！但是没办法的事情。我今天同意做了2000倍和5000倍，一样的不行
具体数据：三元250倍理论含量： Co=320  ，Ni=96，  Mn=56  ，  Li=56    标液配制：Co=180，360                Ni=70，140                                        Mn=60  ， 120                  Li=60,120 
5000倍理论含量：Co=16  ，Ni=5，  Mn=3  ，  Li=3  标液配制：Co=10,20  Ni=4，8      Mn=3,  6          Li=3  ,6       
    同一样品
    250倍测得Co=40.24%  ，  Ni=12.36%，    Mn=7.43%  ，    Li=7.13% 
    5000测得Co=41.03%  ，Ni=11.77%，  Mn=4.26%  ，  Li=3.97% 
2500倍，1000倍均与5000一样
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roger9527
roger9527
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2012/10/30 15:07:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 339631332(339631332) 发表:
1.你样品中含量比较高，我觉得你这样的比例稀释是挺合理的。想要降低标液的溶度只有减少称重量或者多稀释一点，但这或许会带来更大的误差。虽然ni有200多ppm，对icp是有点高，但还是可以做的，我测ni也有200多ppm。你也做过很多试验来对比，这样的稀释比例结果较好，就可以这样做试验，没什么问题的，除了消耗的标准溶液多。
2.至于你说的看结果后再保留相应的谱线，我也是这样的。看谱线的图都很好，但对于结果，特别是高含量的结果，总有一点差别，很正常的，不可能所有谱线的结果都一样，只好选择结果和标样更接近的那个了。因为影响因素很多，从谱线上是看不出的，比如你买的标液有不确定度，样品的基体等等。
3.你指的是用新旧标样测同一个样品差别大？微量是有点不好测。

    比如：我这个月微量标液配制的是5%的硝酸中Fe ，Mg，Al  各0.05、0.1、0.15 ppm3个点测得0.2g样品定容50ml  Fe ，Mg，Al  各
为：0.0076%，0.0082%，0.0074%      标液用完后，按上述配制同样浓度，基体的标液测得同一个样Fe ，Mg，Al  各为：0.0038%，0.0076%，0.0052%  可看出Fe严重的不一致
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