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主题：【求助】液相色谱测五氯酚

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muzheng88
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发表于：2012/10/30 20:06:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮帮忙，我都测好几天都测不出来。请问下，我用安捷伦液相色谱测五氯酚，样品是加无水乙醇和缓冲溶液（磷酸二氢钠和磷酸氢二钠）的五氯酚，配的是标线，没过滤直接测。结果出峰如图所示，确定为3.291min时的峰为五氯酚的峰，因为只有这个峰在浓度不同时变化。我用的是218nm,0.5mL/min.前面有个倒峰，自动出来的面积把倒峰的最低端做基线算出来的，而且两边还有杂峰没分出来，感觉算出来的也不准。我QQ916917504.希望好心人帮帮忙啊。
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jiaodandan
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2012/10/30 20:22:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这图上几个物质都没分开，你用的是什么方法啊？是法规方法还是自己开发的？
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jiaodandan
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2012/10/30 20:26:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://wenku.baidu.com/view/fe4bf7f4ba0d4a7302763aa2.html
http://www.doc88.com/p-77341855020.html
都是气相色谱法测定的！可以借鉴呀？
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有水有渝
xky0230699
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2012/10/31 9:44:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么色谱柱，流动相是什么，检测波长是经过扫描后选择的吗，图上看不出来响应值有多少？
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muzheng88
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2012/10/31 9:46:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
这图上几个物质都没分开，你用的是什么方法啊？是法规方法还是自己开发的？

液相测五氯酚没有国标啊（前提不用气相），只能自己开发啊。您看看哪里出错了？我没加什么别的物质怎么就就出那么多峰啊。
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muzheng88
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2012/10/31 9:50:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主用的什么色谱柱，流动相是什么，检测波长是经过扫描后选择的吗，图上看不出来响应值有多少？

色谱用的是C18，流动相甲醇和水4:1.我是在紫外分光光度计上扫描的出来的是218和320nm，.我也用320nm的试过更分不开了，还没这个好呢。这是怎么回事？
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2012/10/31 9:53:03 Last edit by muzheng88
三人行
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2012/10/31 9:58:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高效液相色谱法以Ｃ１８反相色谱柱，紫外吸收检测器检测，在不同组成的流动相洗脱下，一氯苯酚（ＭＣＰ）、三氯苯酚（ＴＣＰ）和五氯苯酚（ＰＣＰ）的分离，确定以甲醇：四氢呋喃（ＴＨＦ）：磷酸盐缓冲体系＝９０：５：５（ｐＨ＝４．９０）作流动相时，其分离效果最佳。
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老多_小多
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2012/10/31 15:30:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用高效液相色谱法以Ｃ１８反相色谱柱，紫外吸收检测器检测，在不同组成的流动相洗脱下，一氯苯酚（ＭＣＰ）、三氯苯酚（ＴＣＰ）和五氯苯酚（ＰＣＰ）的分离，确定以甲醇：四氢呋喃（ＴＨＦ）：磷酸盐缓冲体系＝９０：５：５（ｐＨ＝４．９０）作流动相时，其分离效果最佳。

这个有色谱图么？
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三人行
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2012/10/31 15:38:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
用高效液相色谱法以Ｃ１８反相色谱柱，紫外吸收检测器检测，在不同组成的流动相洗脱下，一氯苯酚（ＭＣＰ）、三氯苯酚（ＴＣＰ）和五氯苯酚（ＰＣＰ）的分离，确定以甲醇：四氢呋喃（ＴＨＦ）：磷酸盐缓冲体系＝９０：５：５（ｐＨ＝４．９０）作流动相时，其分离效果最佳。

这个有色谱图么？

查看附件。
附件：
一氯酚三氯酚和五氯酚的高效液相色谱测定方法.pdf
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houjjun
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2012/10/31 18:50:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要条件是色谱柱、流动相、梯度、控下温最好
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mayizi
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2012/11/2 14:39:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说实在话：把你的流动相中的有机相调低，应该效果会好点。
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