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主题：【求助】土壤中的硒如何用前处理，用什么仪器才能准确分析呢

浏览0 回复28 电梯直达
envirend
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发表于：2012/11/01 16:36:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如题，我们目前还找不到合适的前处理办法，做得结果都比标样低，但土壤消解的还算完全。
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2012/11/1 17:36:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用硝酸 高氯酸消解  实在不行加点盐酸  不会有问题吧？用AFS测定  或者按照国标来吧
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envirend
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2012/11/1 17:54:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
直接用硝酸 高氯酸消解  实在不行加点盐酸  不会有问题吧？用AFS测定  或者按照国标来吧


  谢谢，能不能说得具体些？ 至于国标，我还没有看到过--能不能共享一下。
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qianguiyun1
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2012/11/2 10:19:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用石墨炉测过玻璃里的硒。
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subo01
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2012/11/2 16:22:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
    如题，我们目前还找不到合适的前处理办法，做得结果都比标样低，但土壤消解的还算完全。

我们做过食品蔬菜中的硒。如果想了解的话可以交流，回头我把以前做的资料找找详细给你说说。
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2012/11/3 16:56:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 subo01(subo01) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
    如题，我们目前还找不到合适的前处理办法，做得结果都比标样低，但土壤消解的还算完全。

我们做过食品蔬菜中的硒。如果想了解的话可以交流，回头我把以前做的资料找找详细给你说说。


好的，等你 好消息。请说的详细些，如何时何温度加什么试剂。
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envirend
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2012/11/3 17:00:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
我们用石墨炉测过玻璃里的硒。


玻璃里的硒含量高低如何？有无做这方面的标样？ 能否分享一下你们的消解过程？ 谢谢
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qianguiyun1
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2012/11/4 8:05:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
我们用石墨炉测过玻璃里的硒。


玻璃里的硒含量高低如何？有无做这方面的标样？ 能否分享一下你们的消解过程？ 谢谢

含量只有几十PPM。没有标样。
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envirend
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2012/11/4 12:09:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
我们用石墨炉测过玻璃里的硒。


玻璃里的硒含量高低如何？有无做这方面的标样？ 能否分享一下你们的消解过程？ 谢谢

含量只有几十PPM。没有标样。


含量20个ppm也不算低，土壤的几十个标样，大都是几个ppm。
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subo01
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2012/11/5 12:40:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原理：样品经过消化后，在一定的酸性条件下，硼氢化钾使硒（Ⅳ）还原成H2Se挥发出来，用邻菲啰啉铁（Ⅲ）溶液吸收，以分光光度法测定被H2Se还原生成橙红色邻菲啰啉亚铁来测定硒的含量，检测波长505nm。


样品前处理：准确称取样品20.0g于三角瓶中，加入2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠，电炉上消化。空白中加入2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠；标准中加入10ppm的硒标准5.0ml，2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠，空白、标准同时做。消化完成后，加入适量蒸馏水，赶酸。然后定容至50ml，即为待测液。
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envirend
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2012/11/11 12:26:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 subo01(subo01) 发表:
原理：样品经过消化后，在一定的酸性条件下，硼氢化钾使硒（Ⅳ）还原成H2Se挥发出来，用邻菲啰啉铁（Ⅲ）溶液吸收，以分光光度法测定被H2Se还原生成橙红色邻菲啰啉亚铁来测定硒的含量，检测波长505nm。


样品前处理：准确称取样品20.0g于三角瓶中，加入2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠，电炉上消化。空白中加入2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠；标准中加入10ppm的硒标准5.0ml，2.0ml浓硫酸，加几个玻璃珠，空白、标准同时做。消化完成后，加入适量蒸馏水，赶酸。然后定容至50ml，即为待测液。


谢谢哥们，能不能分享一下你的温度以及时间呢？
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