主题：【求助】急求原因！一含量已知样品的Cd元素石墨炉测定其值只有真实值的一半！

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议原子化阶段停气
另外定容10ml有点难度，转移有否损失？

很小心的转移的，但是不至于损失一半。感觉主要是此样品在原子化阶段冒烟。不知是有机物没有消解好还是怎滴，参比值异常高。

原子化阶段冒烟，个人认为是管子寿命到了，需要更换

应该不是管子的问题，新换的管子，做这个样品也不行还是原子化阶段冒烟，而做别的样品没有冒烟现象。

那看来是这个基质的问题。正因为背景峰高，才有用标加法的必要性

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
日立的原吸原子化默认程序是不停气的，不过可以改为停气试试。关于楼主的温度程序，我觉得使用基改灰化温度可以更高些比如600-800度，400度低了有些共存物烧处不彻底，原子化1800度似乎高了些，对于Cd用日立的仪器原子化1500-1600度可能灵敏度更好。楼主可以尝试一下

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
日立的原吸原子化默认程序是不停气的，不过可以改为停气试试。关于楼主的温度程序，我觉得使用基改灰化温度可以更高些比如600-800度，400度低了有些共存物烧处不彻底，原子化1800度似乎高了些，对于Cd用日立的仪器原子化1500-1600度可能灵敏度更好。楼主可以尝试一下

谢谢您的建议，关于您说的有几点疑惑：
1，原子化阶段停气是不是对石墨管不好？不是得需要一个氩气的惰性氛围吗？而且也能防止石墨管被氧化。
2，灰化600-800，会不会对测定Cd有损失呢，毕竟也算易挥发的元素。加基改可以把灰化的温度提高这么些？不过这个我可以回头试一下。

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
1.石墨炉分为内气路和外气路，日立原吸的外气路加热时从石墨管下部的石墨环处提供3升/分钟的氩气作为保护气，这个是为了保护石墨管防止氧化，而原子化要停的是内气路，也就是载气部分，载气的作用并不是保护石墨管而是吹处杂质和残留物。所以不必担心。
2.如果使用合适的基改测Cd灰化600-800度是不会损失Cd的，而是能把共存物更好的在灰化阶段清楚，如果用基改还使用400度灰化就失去使用基改的意义了。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
日立的原吸原子化默认程序是不停气的，不过可以改为停气试试。关于楼主的温度程序，我觉得使用基改灰化温度可以更高些比如600-800度，400度低了有些共存物烧处不彻底，原子化1800度似乎高了些，对于Cd用日立的仪器原子化1500-1600度可能灵敏度更好。楼主可以尝试一下

谢谢您的建议，关于您说的有几点疑惑：
1，原子化阶段停气是不是对石墨管不好？不是得需要一个氩气的惰性氛围吗？而且也能防止石墨管被氧化。
2，灰化600-800，会不会对测定Cd有损失呢，毕竟也算易挥发的元素。加基改可以把灰化的温度提高这么些？不过这个我可以回头试一下。

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
打括弧的元素你可以认为数据是没准儿的：）