主题：【求助】急求原因！一含量已知样品的Cd元素石墨炉测定其值只有真实值的一半！

原文由 yumin(yumin) 发表:
样品在原子化阶段冒烟，测定结果偏低，一般可能是酸没有干净，还有在原子化阶段要停气

原文由 sqh1979(sqh1979) 发表:
建议延长灰化时间，可消除白烟

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
1.石墨炉分为内气路和外气路，日立原吸的外气路加热时从石墨管下部的石墨环处提供3升/分钟的氩气作为保护气，这个是为了保护石墨管防止氧化，而原子化要停的是内气路，也就是载气部分，载气的作用并不是保护石墨管而是吹处杂质和残留物。所以不必担心。
2.如果使用合适的基改测Cd灰化600-800度是不会损失Cd的，而是能把共存物更好的在灰化阶段清楚，如果用基改还使用400度灰化就失去使用基改的意义了。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
日立的原吸原子化默认程序是不停气的，不过可以改为停气试试。关于楼主的温度程序，我觉得使用基改灰化温度可以更高些比如600-800度，400度低了有些共存物烧处不彻底，原子化1800度似乎高了些，对于Cd用日立的仪器原子化1500-1600度可能灵敏度更好。楼主可以尝试一下

汇报一下我今天实验的结果：
1，原子化1600度 我试了试与原子化1800度的吸光度值差别不大。
2，灰化改为600度时Cd损失相当严重，1.0ppb的几乎出不了吸光度。4.0ppb的吸光度也小很多，才0.016。另，我的灰化时间是保持5s，是否因为保持了5s而损失了？

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
1.石墨炉分为内气路和外气路，日立原吸的外气路加热时从石墨管下部的石墨环处提供3升/分钟的氩气作为保护气，这个是为了保护石墨管防止氧化，而原子化要停的是内气路，也就是载气部分，载气的作用并不是保护石墨管而是吹处杂质和残留物。所以不必担心。
2.如果使用合适的基改测Cd灰化600-800度是不会损失Cd的，而是能把共存物更好的在灰化阶段清楚，如果用基改还使用400度灰化就失去使用基改的意义了。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
日立的原吸原子化默认程序是不停气的，不过可以改为停气试试。关于楼主的温度程序，我觉得使用基改灰化温度可以更高些比如600-800度，400度低了有些共存物烧处不彻底，原子化1800度似乎高了些，对于Cd用日立的仪器原子化1500-1600度可能灵敏度更好。楼主可以尝试一下

汇报一下我今天实验的结果：
1，原子化1600度 我试了试与原子化1800度的吸光度值差别不大。
2，灰化改为600度时Cd损失相当严重，1.0ppb的几乎出不了吸光度。4.0ppb的吸光度也小很多，才0.016。另，我的灰化时间是保持5s，是否因为保持了5s而损失了？

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
使用的基改是什么？浓度多大？进样体积多少？灰化5s时间一般是不够的，而不是过长了。干脆把具体的温度程序再报一下吧，以便大家分析原因。

仪器为日立Z-2000  进样量：20uL，基改：2%磷酸二氢铵，后加5uL。

原子化程序为：干燥 80/140 斜坡40s保持0s； 灰化 400/400 斜坡20s 保持5s； 原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；净化 2000/2000 斜坡0s保持4s。

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
使用的基改是什么？浓度多大？进样体积多少？灰化5s时间一般是不够的，而不是过长了。干脆把具体的温度程序再报一下吧，以便大家分析原因。

仪器为日立Z-2000  进样量：20uL，基改：2%磷酸二氢铵，后加5uL。

原子化程序为：干燥 80/140 斜坡40s保持0s； 灰化 400/400 斜坡20s 保持5s； 原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；净化 2000/2000 斜坡0s保持4s。

原文由 意境(junyuxinyan) 发表:
有烟出来我感觉是没有完全消解好，也就是还有较多基质存在。

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
使用的基改是什么？浓度多大？进样体积多少？灰化5s时间一般是不够的，而不是过长了。干脆把具体的温度程序再报一下吧，以便大家分析原因。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
1.石墨炉分为内气路和外气路，日立原吸的外气路加热时从石墨管下部的石墨环处提供3升/分钟的氩气作为保护气，这个是为了保护石墨管防止氧化，而原子化要停的是内气路，也就是载气部分，载气的作用并不是保护石墨管而是吹处杂质和残留物。所以不必担心。
2.如果使用合适的基改测Cd灰化600-800度是不会损失Cd的，而是能把共存物更好的在灰化阶段清楚，如果用基改还使用400度灰化就失去使用基改的意义了。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
日立的原吸原子化默认程序是不停气的，不过可以改为停气试试。关于楼主的温度程序，我觉得使用基改灰化温度可以更高些比如600-800度，400度低了有些共存物烧处不彻底，原子化1800度似乎高了些，对于Cd用日立的仪器原子化1500-1600度可能灵敏度更好。楼主可以尝试一下

汇报一下我今天实验的结果：
1，原子化1600度 我试了试与原子化1800度的吸光度值差别不大。
2，灰化改为600度时Cd损失相当严重，1.0ppb的几乎出不了吸光度。4.0ppb的吸光度也小很多，才0.016。另，我的灰化时间是保持5s，是否因为保持了5s而损失了？

仪器为日立Z-2000  进样量：20uL，基改：2%磷酸二氢铵，后加5uL。

原子化程序为：干燥 80/140 斜坡40s保持0s； 灰化 400/400 斜坡20s 保持5s； 原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；净化 2000/2000 斜坡0s保持4s。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
使用的基改是什么？浓度多大？进样体积多少？灰化5s时间一般是不够的，而不是过长了。干脆把具体的温度程序再报一下吧，以便大家分析原因。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
1.石墨炉分为内气路和外气路，日立原吸的外气路加热时从石墨管下部的石墨环处提供3升/分钟的氩气作为保护气，这个是为了保护石墨管防止氧化，而原子化要停的是内气路，也就是载气部分，载气的作用并不是保护石墨管而是吹处杂质和残留物。所以不必担心。
2.如果使用合适的基改测Cd灰化600-800度是不会损失Cd的，而是能把共存物更好的在灰化阶段清楚，如果用基改还使用400度灰化就失去使用基改的意义了。

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
日立的原吸原子化默认程序是不停气的，不过可以改为停气试试。关于楼主的温度程序，我觉得使用基改灰化温度可以更高些比如600-800度，400度低了有些共存物烧处不彻底，原子化1800度似乎高了些，对于Cd用日立的仪器原子化1500-1600度可能灵敏度更好。楼主可以尝试一下

汇报一下我今天实验的结果：
1，原子化1600度 我试了试与原子化1800度的吸光度值差别不大。
2，灰化改为600度时Cd损失相当严重，1.0ppb的几乎出不了吸光度。4.0ppb的吸光度也小很多，才0.016。另，我的灰化时间是保持5s，是否因为保持了5s而损失了？

仪器为日立Z-2000  进样量：20uL，基改：2%磷酸二氢铵，后加5uL。

原子化程序为：干燥 80/140 斜坡40s保持0s； 灰化 400/400 斜坡20s 保持5s； 原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；净化 2000/2000 斜坡0s保持4s。