主题:【第六届原创】关于水浴法测定土壤砷的可行性研究

浏览0 回复24 电梯直达
wmj31
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
硝酸与跟硫脲反应,进而影响到砷的还原,这是个干扰因素,低温把硝酸赶尽应该就没问题了。
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
gxq1024
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你开始时是定容至50毫升比色管?
然后取多少溶液,加硫脲,定容到多少毫升容量瓶?
标准样品测定时,荧光值多少?
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
回13#  先定容至50ml比色管,然后移取20ml定容到50ml,并加入10ml10%硫脲,经标准样品标准值折算应测得11ppb左右,实测得6ppb左右,荧光值大概1300左右
compassljp
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我做过ESS-2、ESS-4和GSD-12的土壤或沉积物标样,但是做的是Cu、Cr、Ni,不加HF数据要比标准值低不少,加HF后,结果就在范围内了。
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 compassljp(compassljp) 发表:
我做过ESS-2、ESS-4和GSD-12的土壤或沉积物标样,但是做的是Cu、Cr、Ni,不加HF数据要比标准值低不少,加HF后,结果就在范围内了。


是的,这些金属易于形成硅酸盐,不加HF消解不了的,一般用原吸测得金属都需要加HF的
pandaking
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
按照国标法,方法一,方法三测得的土壤标准物质GSS-7的回收率只有50%,说明这三个方法的效果是相同的,但是都是不准确的,结果相差一半呢!建议楼主直接称取0.3g样品放到100mL高型烧杯中,加入10mL6mol/L盐酸,在电炉上煮沸10~15秒钟,拿下来冷却后转移至50ml容量瓶中,加入10mL10%硫脲,最后纯水定容,摇匀,静置30min后,上机测定(如果需要稀释,也是加10mL6mol/L盐酸,和10mL10%硫脲,用纯水定容后,静置30分钟上机测试),这个方法是我做膨润土和沸石粉的时候用的,楼主可以尝试一下,消解的时间更短了。


谢谢您的方法,有时间我会尝试下的,到时回来向大家反馈的。电热板实在是太耗时间了。

确定是煮沸10~15秒吗?不是10~15分哦


确定是10~15秒


这个试过不行哈,可能土壤砷的成分比较复杂,消解出来的值很低,相差有10倍的样子
一土
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可否从两个方面考虑:

一、消解是否完全方面。

海产品中含有难消解砷如有机砷,要加硫酸提高温度。水浴法浸提属于半消化法,仅适用于无机砷。

二、是否有检测中的信号损失。

砷要先还原为三价,再生成砷氢酸检测民,而硝酸是强氧化性。

空白多少,是否有过量扣空白。
水星
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴