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主题：求助！土壤萃取液硅胶柱净化问题

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fengping
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发表于：2006/05/24 07:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做土壤中的多环芳烃，用ASE300萃取完土样后进旋蒸仪浓缩，更换为正己烷做溶剂，然后上硅胶柱净化。我是用60－100目的硅胶10g放入正己烷中调成均浆湿法填入玻璃层析柱的，之前硅胶在130度下活化了16小时。萃取液通过柱后用二氯甲烷和丙酮1：1混合溶液进行的洗脱，可是效果很不好，好像没有起到净化的作用，溶液颜色很深，进样分析后杂质很多，请问我的问题出在哪呢？硅胶在每次使用前都需要活化吗？
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2006/6/13 14:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以尝试一下：用二氯甲烷/丙酮或甲苯提取，然后再上硅胶或氟罗里硅藻土的柱，用石油醚洗脱。
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changgig
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2006/8/9 0:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试硅胶+氧化铝净化，氧化铝（80-200目）用二氯甲烷索氏抽提48小时250度活化12小时后，加3%水摇匀, 放置12小时平衡后加正已烷浸泡装柱。
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2006/8/9 8:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你用的洗脱溶剂中的丙酮比例是不是太高了啊？
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2006/8/9 15:00:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮对PAHs的洗脱作用比较强，建议降低丙酮比例（甚至可以不用试试）
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