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主题：【求助】总磷有人做过回收不？

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lidoudou
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发表于：2012/11/08 11:53:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们现在用紫外测总磷 做回收不太好 。加标就直接把高浓度的磷酸二氢钾溶液100ul加入样品中。然后用硝酸消解再测样。但是最后结果发现回收率只有40%-50%这样。不知道是方法不试用还是加标方式不合适。求高手解答
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zengzhengce163
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2012/11/8 12:46:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么小体积，加入量是否准确？加标后超出线性范围没?
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lidoudou
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2012/11/8 16:06:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:
这么小体积，加入量是否准确？加标后超出线性范围没?


在测量范围  就是不知道该怎么做那个回收
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/11/8 21:51:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有国标标准方法的，应该可行
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/11/10 21:33:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把曲线情况\样品情况和加标回收计算的详细情况详细说明一下.

用标液当样品来测,算回收,看正常不?先排除是不是计算方法的问题.
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lichun8356504
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2013/3/12 11:02:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定范围内，一般取25ml水样，然后加入体积尽量小的标样，要求标样浓度比较大，然后加入消解液消解，冷却后直接测定就可以了，不需要定容。试试看，我做过，一般都可以在95--105
该帖子作者被版主 ljhciq加 1积分， 2经验，加分理由：帮助
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lidoudou
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2013/4/1 16:42:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lichun8356504(lichun8356504) 发表:
在测定范围内，一般取25ml水样，然后加入体积尽量小的标样，要求标样浓度比较大，然后加入消解液消解，冷却后直接测定就可以了，不需要定容。试试看，我做过，一般都可以在95--105


我们做的不是水质，是食品方面的。不知道您做水样消解的时候温度控制在什么范围？
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飞雪迎春
qin-qin
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2013/4/18 11:38:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测总磷用的标液是什么样的，也是磷酸二氢钾标准溶液吗？如何制备的？
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lidoudou
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2013/4/18 17:27:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞雪迎春(qin-qin) 发表:
测总磷用的标液是什么样的，也是磷酸二氢钾标准溶液吗？如何制备的？
是用磷酸二氢钾固体，再按标准上重量称量再定容。
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sad1448
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2013/4/18 17:58:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的PH值不合适
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飞雪迎春
qin-qin
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2013/4/19 8:47:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中总磷含量水平如何？加标量为样品含量的多少倍？加标后吸光度多少？是否加标后浓度太高而偏离了郎伯比尔定律？

还有样品前处理情况，是否有损失？
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