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主题：【求助】气质进了沸点很高的样，洗不出来怎么办

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lcms-ecust
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发表于：2012/11/08 18:08:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        前天进样之后才发现样品沸点很高，怎么都洗脱不出来，之后在只进甲醇的情况下，基线一直不平，还会出现奇怪的峰。昨晚柱子重新老化过，今天烤了4h阱，基线还是不平，怎么办
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2012/11/8 18:29:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么基质的样品？什么柱子？柱温多少？衬管换过吗？
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2012/11/8 18:54:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么基质的样品？什么柱子？柱温多少？衬管换过吗？


溶剂是三氯甲烷，是以苯甲酰氯为原料合成的产物，分子量大概500多，柱温250℃，没有换衬管
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千层峰
jxyan
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2012/11/8 19:09:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量500对MS来说不算很高，但沸点太高，样品可能在进样口没汽化或汽化很少一部分，大部分残留在衬管了。建议换衬管，再把进样口端的色谱柱切一段50cm左右吧。
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2012/11/8 20:23:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 LCMS-ecust(LCMS-ecust) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么基质的样品？什么柱子？柱温多少？衬管换过吗？


溶剂是三氯甲烷，是以苯甲酰氯为原料合成的产物，分子量大概500多，柱温250℃，没有换衬管


像3楼所讲，先考虑换衬管，截柱子一小段，老化柱子。
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ruan651209
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2012/11/8 20:44:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是否未割柱头，先高温老化了

那........，吃亏了
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symmacros
jimzhu
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2012/11/8 20:55:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是否未割柱头，先高温老化了

那........，吃亏了


有可能某些高沸点物质进入柱子更深点了，对柱子可能有影响。
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2012/11/8 21:00:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是否未割柱头，先高温老化了

那........，吃亏了


有可能某些高沸点物质进入柱子更深点了，对柱子可能有影响。


更换了衬管，截了柱头，在老化柱子，希望能恢复正常，千万不要换柱子，不然要被老板杀了！
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2012/11/8 21:02:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是否未割柱头，先高温老化了

那........，吃亏了


其实有个疑问，如果老化这么高的温度都不出，那走其他样品的时候应给也不会出，不会造成影响才对啊
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2012/11/8 21:04:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是蛮亏的，实在不是把柱子拆下来用溶剂冲洗
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jimzhu
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2012/11/8 21:18:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 LCMS-ecust(LCMS-ecust) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主是否未割柱头，先高温老化了

那........，吃亏了


其实有个疑问，如果老化这么高的温度都不出，那走其他样品的时候应给也不会出，不会造成影响才对啊


有时候还会出来，只是时间长短的问题，有时候残留在柱子里面可能会改变柱子的特性而影响其他物质的出峰，有时候也许没什么影响。
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